[发明专利]地喹氯铵及其制备方法有效
申请号: | 201611215620.2 | 申请日: | 2016-12-26 |
公开(公告)号: | CN106632032B | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 刘开湘;毕连凯;周宜遂 | 申请(专利权)人: | 华润双鹤药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D215/42 | 分类号: | C07D215/42 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 苏红梅 |
地址: | 100102 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: |
本发明提供了一种地喹氯铵及其类似物的制备方法,具体涉及一种制备式I化合物的方法,包括以下步骤:(1)将式II化合物加入到含有Cl‑和水的溶液中,反应;(2)向步骤(1)的产物中加入氧化剂,反应; |
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搜索关键词: | 喹氯铵 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备式I化合物的方法,包括以下步骤:(1)将式II化合物加入到含有Cl ‑ 和水的溶液中,反应;(2)向步骤(1)的产物中加入氧化剂,反应,反应的温度为40~70℃;(3)加热步骤(2)的产物使其中的碘单质升华,在加热时向步骤(2)的产物中通气,使碘单质升华,通过冷凝并收集升华出的碘单质;
其中,R和R1各自独立地选自H原子和C1~C6烷基,n为4~20;其中,步骤(2)具有以下任一项特征:‑所述氧化剂为1~5wt%的过氧化氢水溶液,每15~20L含有Cl‑和水的溶液中,加入5~7L所述过氧化氢水溶液,过氧化氢水溶液的加入速度为20~50mL/分钟;‑所述氧化剂为0.3~0.8mol/L的Oxone水溶液,每15~20L含有Cl‑和水的溶液中,加入8~13L所述Oxone水溶液,所述Oxone水溶液的加入速度为30~70mL/分钟;‑所述氧化剂为0.3~0.8mol/L的过氧乙酸水溶液,每15~20L含有Cl‑和水的溶液中,加入8~13L所述过氧乙酸水溶液,所述过氧乙酸水溶液的加入速度为30~70mL/分钟。
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