[发明专利]一种离线快速测定不溶性光催化材料上活性物种方法

摘要

本发明公开了一种离线快速测定不溶性光催化材料上活性物种方法，属于面向环境分析领域。活性物种是光催化降解过程中重要中间物质，也是评价材料催化性能的重要指标。建立一种能够用于不溶性光催化材料光激发中产生的活性物种离线测定方法，将会弥补在线检测活性物种方法的弊端，并提供了一种更能模拟现实反应体系中活性物种的检测方法。本发明通过联用搅拌‑离线光照激发诱导反应体系，选用合适自旋捕捉剂对光催化材料上活性物种进行捕捉，并选择合适的内标物进行定量分析，对深入了解光催化材料作用机理具有重要的现实意义。

主权项

1.一种离线快速测定不溶性光催化材料上活性物种方法，其特征在于，通过联用搅拌‑离线光照激发诱导反应体系，选用捕捉剂对光催化材料上活性物种进行捕捉，并选择内标物进行定量分析(1)设定搅拌‑离线光照激发诱导反应体系，步骤如下；1)打开光源预热20min，光源选用1000w氙灯；2)向光催化材料中加入捕捉剂溶液，其中，光催化材料的浓度2‑20mg/ml，捕捉剂浓度如下：活性物种羟基自由基中加入40mmol/l DMPO；活性物种超氧阴离子中加入40mmol/l DMPO和20U/ml SOD；活性物种单线态氧中加入25mmol/l 4‑oxo‑TEMP；活性物种光生电子中加入0.05mmol/l TEMPO；3)将加入捕捉剂溶液的光催化材料置于搅拌装置上，使其形成均一的混合溶液；4)在光照一段时间后，用毛细管间歇取样，橡皮泥封装后进行EPR测试；EPR测试条件为：中心磁场：3360G；扫场宽度：100G；接收增益：1×104；调制频率：100KHz；调制幅度：2G；扫描时间：40.96s；时间常数：163.84s；分辨率：1024，光照时间为3min；(2)光生活性物种：羟基自由基、超氧阴离子自由基、单线态氧和光生电子的定量表征，步骤如下：选择稳定的自由基化合物3‑羧基‑2,2,5,5‑四甲基吡咯烷‑1‑氧基自由基为内标物，按照步骤4)中EPR测试条件得到内标物的EPR谱图；对内标物进行积分获得其(DI/N)内标，同时也对待测光生活性物种的进行积分获得其(DI/N)样品；根据以下的换算公式，得到诱导体系产生活性物种的量换算公式：C样品＝C内标/(DI/N)内标*(DI/N)样品；所述的内标物的浓度为5μmol/l。