[发明专利]一种离线快速测定不溶性光催化材料上活性物种方法

说明书

本发明公开了一种离线快速测定不溶性光催化材料上活性物种方法，属于面向环境分析领域。活性物种是光催化降解过程中重要中间物质，也是评价材料催化性能的重要指标。建立一种能够用于不溶性光催化材料光激发中产生的活性物种离线测定方法，将会弥补在线检测活性物种方法的弊端，并提供了一种更能模拟现实反应体系中活性物种的检测方法。本发明通过联用搅拌‑离线光照激发诱导反应体系，选用合适自旋捕捉剂对光催化材料上活性物种进行捕捉，并选择合适的内标物进行定量分析，对深入了解光催化材料作用机理具有重要的现实意义。

技术领域

本发明涉及离线快速测定光生活性物种的方法，属于面向环境分析技术领域，具体涉及一种离线快速测定不溶光催化材料上活性物种方法。

背景技术

光催化降解污染物是近年来发展起来的一种节能、高效的绿色环保新技术。伴随着光催化技术的广泛应用，各种各样的光催化材料应运而生。活性物种是光催化降解过程中重要中间物质，也是评价材料催化性能的重要指标。光催化过程产生的活性物种一般包括羟基自由基，超氧阴离子自由基，单线态氧和水合电子等。这些活性物种的寿命十分短暂(微秒或纳秒)，使他们的直接检测和定量非常困难。

电子自旋共振波谱法(EPR)结合自旋捕捉技术是目前测定短寿命自由基最可靠、最直接的方法，已被广泛应用于物理、化学、生物等领域。电子自旋共振波谱法是利用自旋捕获剂与自由基反应形成一种相对稳定的自旋加合物，然后基于这种加合物具有的特征EPR信号进行活性物种的识别和测定。但是这种方法依然停留在在线光照条件下可溶性材料上活性物种检测阶段：具体步骤一般是将待测材料溶于液体中获得均匀溶液，用毛细管吸取置于EPR管中进行测定。

光催化材料多种多样，很多材料不再适用于在线EPR检测。主要有3个原因：(1)由于表面活性较大，碾碎后易于粘附在容器壁上，无法吸取到毛细管中进行在线EPR检测(2)有些具有特定形态的光催化材料(比如金的多孔材料和光催化膜)由于不能进行机械研磨(防止破坏特定结构)，不能溶于水中形成均匀溶液(3)很多光催化材料只用在特定反应体系下(比如通氢气和或者通氧气)才具有高的催化性能，在线EPR实验无法满足实验要求。基于这些情形的考虑，建立一种能够用于不溶性光催化材料光激发中产生的活性物种离线测定方法，将会弥补在线检测活性物种方法的弊端，并提供了一种更能模拟现实反应体系中活性物种的检测方法，这对深入了解光催化材料作用机理具有重要的现实意义。

发明内容

本发明针对现有活性物种检测技术的不足，提供了一种离线快速测定光催化材料上活性物种的简便，快速，准确，应用范围广的方法。

本发明的技术方案：

一种离线快速测定不溶性光催化材料上活性物种方法，通过联用搅拌-离线光照激发诱导反应体系，选用合适自旋捕捉剂对光催化材料上活性物种进行捕捉，并选择合适的内标物进行定量分析

(1)设定搅拌-离线光照激发诱导反应体系，步骤如下；

1)打开光源预热20min，光源选用1000w氙灯；

2)向光催化材料中加入捕捉剂溶液，其中，光催化材料的浓度2-20mg/ml，捕捉剂浓度如下表所示：

自旋捕获剂DMPO全称为5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物(5,5-Dimethyl-1-pyrroline N-oxide)，DMPO是捕获羟基自由基和超氧阴离子自由基最为常用的自旋捕获分子，DMPO本身没有EPR信号，但会与羟基自由基和超氧阴离子自由基反应形成自旋加合物，表现出独特的EPR谱图。超氧化物歧化酶作为一种生物酶能专门清除超氧阴离子自由基。