[发明专利]一种离线快速测定不溶性光催化材料上活性物种方法有效

专利信息
申请号: 201611189625.2 申请日: 2016-12-21
公开(公告)号: CN106645256B 公开(公告)日: 2018-08-07
发明(设计)人: 赵洪霞;陈秀英;沈晨;李欣桐;陈景文;全燮 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: G01N24/10 分类号: G01N24/10;G01N1/28
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 温福雪;侯明远
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 活性物种 光催化材料 离线 不溶性 快速测定 光催化降解 自旋捕捉剂 定量分析 催化材料 催化性能 光照激发 环境分析 模拟现实 评价材料 现实意义 在线检测 重要指标 作用机理 光激发 内标物 联用 诱导 捕捉 检测
【权利要求书】:

1.一种离线快速测定不溶性光催化材料上活性物种方法,其特征在于,通过联用搅拌-离线光照激发诱导反应体系,选用捕捉剂对光催化材料上活性物种进行捕捉,并选择内标物进行定量分析

(1)设定搅拌-离线光照激发诱导反应体系,步骤如下;

1)打开光源预热20min,光源选用1000w氙灯;

2)向光催化材料中加入捕捉剂溶液,其中,光催化材料的浓度2-20mg/ml,捕捉剂浓度如下:

活性物种羟基自由基中加入40mmol/l DMPO;活性物种超氧阴离子中加入40mmol/lDMPO和20U/ml SOD;活性物种单线态氧中加入25mmol/l 4-oxo-TEMP;活性物种光生电子中加入0.05mmol/l TEMPO;

3)将加入捕捉剂溶液的光催化材料置于搅拌装置上,使其形成均一的混合溶液;

4)在光照一段时间后,用毛细管间歇取样,橡皮泥封装后进行EPR测试;

EPR测试条件为:中心磁场:3360G;扫场宽度:100G;接收增益:1×104;调制频率:100KHz;调制幅度:2G;扫描时间:40.96s;时间常数:163.84s;分辨率:1024,光照时间为3min;

(2)光生活性物种:羟基自由基、超氧阴离子自由基、单线态氧和光生电子的定量表征,步骤如下:

选择稳定的自由基化合物3-羧基-2,2,5,5-四甲基吡咯烷-1-氧基自由基为内标物,按照步骤4)中EPR测试条件得到内标物的EPR谱图;对内标物进行积分获得其(DI/N)内标,同时也对待测光生活性物种的进行积分获得其(DI/N)样品;根据以下的换算公式,得到诱导体系产生活性物种的量

换算公式:C样品=C内标/(DI/N)内标*(DI/N)样品

所述的内标物的浓度为5μmol/l。

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