[发明专利]一种炔基脒类化合物的合成方法有效
申请号: | 201611189406.4 | 申请日: | 2016-12-21 |
公开(公告)号: | CN106699691B | 公开(公告)日: | 2019-03-15 |
发明(设计)人: | 洪建权;霍连光;杨宇鹏 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07D295/195 | 分类号: | C07D295/195;C07C257/14 |
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地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明是一种将廉价易得的叔丁基异腈在较简单的条件下转化为在医药、农药和石油化工等领域都广泛应用的炔基脒类化合物。其特征在于,按如下步骤进行:(1)以过氧化苯甲酰、仲胺、无水磷酸氢二钠为原料合成苯甲酰羟胺类化合物。(2)将叔丁基异腈、氯化亚铜、碳酸铯、三苯基膦、苯甲酰羟胺类、苯乙炔化合物加入25ml反应管以甲苯为溶剂在无氧条件下、升温至60‑110℃反应。反应完成后,反应液依次过滤、洗涤、干燥、过滤,柱层析分离提纯得脒类产物。本方法得到的脒类化合物在医药、农药和石油化工等领域都有广泛应用。 | ||
搜索关键词: | 脒类化合物 苯甲酰羟胺 叔丁基异腈 石油化工 炔基 过滤 无水磷酸氢二钠 过氧化苯甲酰 柱层析分离 类化合物 氯化亚铜 三苯基膦 无氧条件 原料合成 农药 苯乙炔 反应管 碳酸铯 甲苯 溶剂 提纯 仲胺 洗涤 应用 合成 转化 | ||
【主权项】:
1.(E)‑N‑叔丁基‑1‑苯乙炔‑1‑吗啉‑1‑亚胺的合成方法,称取叔丁基异腈0.063g、苯乙炔0.051g、N‑苯甲酰氧基吗啉0.154g,氯化亚铜0.005g、碳酸铯0.325g、三苯基膦0.014g、3.0ml甲苯加入装有磁力搅拌子的25mL反应管,置于无氧条件下反应加热到110℃下搅拌反应12h,反应结束后,反应液依次过滤、洗涤、干燥、过滤,柱层析分离提纯得到棕色固体0.078g,产率为58%。
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