[发明专利]一种炔基脒类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201611189406.4 | 申请日： | 2016-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN106699691B | 公开（公告）日： | 2019-03-15 |
| 发明（设计）人： | 洪建权;霍连光;杨宇鹏 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C07D295/195 | 分类号： | C07D295/195;C07C257/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 214122 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 脒类化合物 苯甲酰羟胺 叔丁基异腈 石油化工 炔基 过滤 无水磷酸氢二钠 过氧化苯甲酰 柱层析分离 类化合物 氯化亚铜 三苯基膦 无氧条件 原料合成 农药 苯乙炔 反应管 碳酸铯 甲苯 溶剂 提纯 仲胺 洗涤 应用 合成 转化 | ||
1.(E)-N-叔丁基-1-苯乙炔-1-吗啉-1-亚胺的合成方法，
称取叔丁基异腈0.063g、苯乙炔0.051g、N-苯甲酰氧基吗啉0.154g，氯化亚铜0.005g、碳酸铯0.325g、三苯基膦0.014g、3.0ml甲苯加入装有磁力搅拌子的25mL反应管，置于无氧条件下反应加热到110℃下搅拌反应12h，反应结束后，反应液依次过滤、洗涤、干燥、过滤，柱层析分离提纯得到棕色固体0.078g，产率为58％。
2.(E)-N-叔丁基-1-苯乙炔基-1-N,N-二异丙基-1-亚胺的合成方法，
称取叔丁基异腈0.063g、苯乙炔0.051g、O-苯甲酰基-N,N-二异丙基羟胺0.15g，氯化亚铜0.005g、碳酸铯0.325g、三苯基膦0.014g、3.0ml甲苯加入装有磁力搅拌子的25mL反应管，置于无氧条件下反应加热到110℃下搅拌反应12h，反应结束后，反应液依次过滤、洗涤、干燥、过滤，柱层析分离提纯得到黄色固体0.072g，产率为52％。
3.(E)-N-叔丁基-1-(4-氯苯乙炔基)-1-吗啉-1-亚胺的合成方法，
称取叔丁基异腈0.063g、4-氯苯乙炔0.069g、N-苯甲酰氧基吗啉0.154g，氯化亚铜0.005g、碳酸铯0.325g、三苯基膦0.014g、3.0ml甲苯加入装有磁力搅拌子的25mL反应管，置于无氧条件下反应加热到110℃下搅拌反应12h，反应结束后，反应液依次过滤、洗涤、干燥、过滤，柱层析分离提纯得到棕色固体0.098g，产率为65％。
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