[发明专利]一种异亮氨酸结晶、洗晶方法及装置有效
| 申请号： | 201611179397.0 | 申请日： | 2016-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN106699587B | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 郑炜;李春梅;谭清华;蔡斌;赵洪洲 | 申请（专利权）人： | 宜昌三峡制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/42 | 分类号： | C07C227/42;C07C229/08 |
| 代理公司： | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人： | 蒋悦 |
| 地址： | 443004 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供一种异亮氨酸结晶、洗晶方法，具体是在确保浓缩真空度、进料温度、进料体积、蒸汽压力下，开启浓缩罐下层夹层和下层盘管的蒸汽，加温浓缩，进料完毕继续浓缩，至罐内料液占罐内进料总体积的1/5～1/10时停止浓缩；浓缩完毕放入养晶缸的浓缩液经降至25‑30℃，充分结晶后再在离心机转速1000r/min下迅速将离心机内的水甩出，并检测甩出液的氯化物，直至检测甩出液的氯化物氯离子≤0.02%停止洗涤，即可完成异亮氨酸结晶、洗晶，该方法异亮氨酸精制的收率由不到50%提高到62%，部分批次的收率已达70%及以上。 | ||
| 搜索关键词： | 异亮氨酸 浓缩 洗晶 氯化物 甩出液 收率 离心机转速 离心机 充分结晶 蒸汽压力 氯离子 浓缩罐 浓缩液 下层盘 检测 夹层 放入 加温 料液 甩出 养晶 下层 精制 洗涤 蒸汽 | ||
【主权项】：
1.一种异亮氨酸结晶、洗晶方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）在确保浓缩真空度‑0.10MPa基础上，控制进料的料液温度为50℃、进料体积为浓缩罐的体积一半、蒸汽压力0.1MPa，再开启浓缩罐下层夹层和下层盘管的蒸汽，开始加温浓缩，浓缩过程中要定期观察浓缩罐内浓缩状况，调节进料速度，严格控制罐内温度40‑60℃、真空度≤‑0.080 MPa、料液体积没过加热盘管和加热夹层并使料液与蒸发量平衡，蒸汽压力≤0.2 MPa，当有析出的晶体逐渐增多时，应适当增大进料量，但罐内料液不能超过浓缩罐容积的2/3，进料完毕继续浓缩，至罐内料液占罐内进料总体积的1/5～1/10时停止浓缩；（2）浓缩完毕放入养晶缸的浓缩液经降至25℃，充分结晶后，装入离心机，先将结晶液离心至无流线状液体排出后停止运行离心机，用纯化水浸泡离心机内的晶体，进水至液面能看到水、且液面水平时，再在离心机转速1000r/min下迅速将离心机内的水甩出，并检测甩出液的氯化物，直至检测甩出液的氯化物氯离子≤0.02%停止洗涤，即可完成异亮氨酸结晶、洗晶。
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