[发明专利]一种异亮氨酸结晶、洗晶方法及装置

说明书

本发明提供一种异亮氨酸结晶、洗晶方法，具体是在确保浓缩真空度、进料温度、进料体积、蒸汽压力下，开启浓缩罐下层夹层和下层盘管的蒸汽，加温浓缩，进料完毕继续浓缩，至罐内料液占罐内进料总体积的1/5～1/10时停止浓缩；浓缩完毕放入养晶缸的浓缩液经降至25‑30℃，充分结晶后再在离心机转速1000r/min下迅速将离心机内的水甩出，并检测甩出液的氯化物，直至检测甩出液的氯化物氯离子≤0.02%停止洗涤，即可完成异亮氨酸结晶、洗晶，该方法异亮氨酸精制的收率由不到50%提高到62%，部分批次的收率已达70%及以上。

技术领域

本发明涉及一种异亮氨酸提取生产中精制工艺的方法，尤其涉及一种异亮氨酸提取生产中精制工序的水洗晶方法。

背景技术

2015年，我公司花艳厂区异亮氨酸生产线投产，在吸取了原厂区异亮氨酸生产工艺优点的基础上，将提取阶段中原精致工序的用酒精洗晶法，酒精洗涤收率可达到80％以上，但酒精洗涤在该生产工程中易爆裂，原材料投入成本高，建造成本及运营成本不同程度的增加，这样的生产状态严重制约着生产的进一步放大，经分析异亮氨酸在常温下有一定的溶解(溶解度为4％)，如此又快又好的洗净氯化物是新工艺实施的关键所在，进而充分发挥异亮氨酸的结晶、洗晶的优势。

发明内容

异亮氨酸从2015年9月份开始连续生产，新厂区将原有的酒精洗晶的模式颠覆性的改为水洗晶模式，一直到2016年3月份，由于缺少水洗晶的经验，异亮氨酸的精制收率始终维持在较低水平(50％以下)，而原酒精洗晶的收率可达到80％以上。为此，精制车间专门成立了收率攻关小组，从精制生产过程中最影响收率的浓缩、离心两个工序入手，在生产中逐步摸索提高收率的方法，截止到2016年7月份，产品质量和收率由从前的一种不稳定状态，到产品质量稳定合格，操作收率连续稳步增长(5月份平均收率52％，6月份平均收率55％，7月平均收率62％)。2016年10月份经修改方案后稳定到70％。

主要改进项目：

1、控制浓缩进料温度：将原不降温过滤改进为降温至40～60℃过滤进罐浓缩。

2、加温方式：将原夹层整体蒸汽加热方式改进为夹层和盘管分上、下层分别加热，再改进为只对夹层和盘管下下层加热。控制加热蒸汽压力≤0.2MPa。严格控制罐内温度，确保罐内温度均匀且在40～60℃。

3、离心洗涤方式：在离心得过程中，原本采用酒精冲洗的方式去除氯化物等杂质，后改进为纯化水淋洗的方式，再改进为纯化水泡洗的方式。

一种异亮氨酸结晶、洗晶方法，具体包括如下步骤：

(1)在确保浓缩真空度≤-0.080MPa基础上，控制进料的料液温度为40～60℃、进料体积为浓缩罐体积的一半、蒸汽压力≤0.2MPa，再开启浓缩罐下层夹层和下层盘管的蒸汽，开始加温浓缩，浓缩过程中要定期(初期每30分钟观察一次，调节至进料量和蒸发量平衡稳定后每2小时观察一次，当罐内有晶体析出时每30分钟观察一次)观察浓缩罐内浓缩状况，调节进料速度，严格控制罐内温度40-60℃、真空度(≤-0.080MPa)、料液体积(确保料液没过加热盘管和加热夹层并使进料量与蒸发量持平)和蒸汽压力(≤0.2MPa)，当有析出的晶体逐渐增多时，应适当增大进料量，延迟晶体析出，确保结晶晶形，但罐内料液不能超过浓缩罐容积的2/3。进料完毕继续浓缩，至罐内料液占罐内进料总体积的1/5～1/10时停止浓缩。

(2)浓缩完毕放入养晶缸的浓缩液经降温充分结晶后，装入离心机，先将结晶液离心至无流线状液体排出后停止运行离心机，用纯化水浸泡离心机内的晶体，进水至液面能看到水、且液面水平时，再高速(转速1000r/min)运行离心机，迅速将离心机内的水甩出，并检测甩出液的氯化物，直至检测甩出液的氯化物合格时(氯离子≤0.02％)停止洗涤，即可完成异亮氨酸结晶、洗晶。