[发明专利]一种异亮氨酸结晶、洗晶方法及装置有效
申请号: | 201611179397.0 | 申请日: | 2016-12-19 |
公开(公告)号: | CN106699587B | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 郑炜;李春梅;谭清华;蔡斌;赵洪洲 | 申请(专利权)人: | 宜昌三峡制药有限公司 |
主分类号: | C07C227/42 | 分类号: | C07C227/42;C07C229/08 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 蒋悦 |
地址: | 443004 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 异亮氨酸 浓缩 洗晶 氯化物 甩出液 收率 离心机转速 离心机 充分结晶 蒸汽压力 氯离子 浓缩罐 浓缩液 下层盘 检测 夹层 放入 加温 料液 甩出 养晶 下层 精制 洗涤 蒸汽 | ||
1.一种异亮氨酸结晶、洗晶方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)在确保浓缩真空度-0.10MPa基础上,控制进料的料液温度为50℃、进料体积为浓缩罐的体积一半、蒸汽压力0.1MPa,再开启浓缩罐下层夹层和下层盘管的蒸汽,开始加温浓缩,浓缩过程中要定期观察浓缩罐内浓缩状况,调节进料速度,严格控制罐内温度40-60℃、真空度≤-0.080 MPa、料液体积没过加热盘管和加热夹层并使料液与蒸发量平衡,蒸汽压力≤0.2 MPa,当有析出的晶体逐渐增多时,应适当增大进料量,但罐内料液不能超过浓缩罐容积的2/3,进料完毕继续浓缩,至罐内料液占罐内进料总体积的1/5~1/10时停止浓缩;
(2)浓缩完毕放入养晶缸的浓缩液经降至25℃,充分结晶后,装入离心机,先将结晶液离心至无流线状液体排出后停止运行离心机,用纯化水浸泡离心机内的晶体,进水至液面能看到水、且液面水平时,再在离心机转速1000r/min下迅速将离心机内的水甩出,并检测甩出液的氯化物,直至检测甩出液的氯化物氯离子≤0.02%停止洗涤,即可完成异亮氨酸结晶、洗晶。
2.权利要求1所述的异亮氨酸结晶、洗晶方法,其特征在于,浓缩罐底部设置有结晶罐,结晶罐底部与离心机连接,离心机与干燥双锥连接;浓缩罐顶部设置有板式冷凝器,板式冷凝器与冷凝水储槽连接,冷凝水储槽与冷凝水收集器连接,所述浓缩罐的下部设有夹层和盘管加热装置。
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