[发明专利]一种热膨胀性微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种热膨胀性微球的制备方法，包括：水相配制、油相配制和原位聚合。原位聚合反应结束后，采用离心过滤分离出热膨胀性微球，再将湿微球配制成一定固含量的浆料，最后采用真空带式干燥进行烘干，在真空下进行机械粉碎。本技术方案实现了低温下将物料干燥，特别是对低温发泡微球有效干燥，可以实现真空下连续进出料和粉碎，干燥后热膨胀性微球的水分小于2％，且在高真空低温下，能够有效地移走微球表面的残留单体。本发明的干燥方式能耗低，生产成本低，适宜工业化生产，并且能够将微球表面单体残余降低至20ppm。

主权项

1.一种热膨胀性发泡微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A、油相配制：以双键类有机物的总重量为100wt％为计算基准，向双键类有机物中加入交联剂0.1wt‰～1.0wt％，加入引发剂为0.1wt‰～5.0wt％，加入低沸点的发泡剂为5～35wt％，在搅拌下使其混合均匀；B、水相配制：以双键类有机物的总重量为100wt％为计算基准，计量100～500wt％的去离子水，使用酸调节pH，向其中加入聚合助剂0.01wt‰～1wt％，加入分散稳定剂为10～80wt％，加入分散稳定助剂为0.1wt‰～2.0wt％，加入氯化钠为30～95wt％；C、将上述A中的油相加入至上述B中的水相中，在高速乳化机的作用下，通过控制乳化速率和乳化时间，使得油相形成稳定的小油滴分散在水相中；D、向反应釜中加入上述C中的乳化液，在加入乳化液之前，用氮气对反应釜进行空气置换；反应开始前，采用氮气注入初始压力，控制反应温度和搅拌速率，进行原位聚合反应一段时间后，停止反应；E、反应结束后，采用离心过滤获得湿体热膨胀性微球，经过纯化水洗涤后，向湿体的热膨胀性微球中加入去离子水，将其配制成浓度为30～65wt％的浆料，通过泵输送浆料，并将物料均匀地平铺在输送带上进行真空带式低温干燥，真空带式低温干燥过程中，通过高频振动器使输送带进行高频振动以分散及翻滚微球，并通过进料量、物料停留时间和干燥温度来控制干燥过程，干燥后物料在真空下进行粉碎而获得干品热膨胀性微球；其中，步骤A和B中所述双键类有机物为丙烯腈、丙烯酸酯类单体、丙烯酸类单体、丙烯酰胺类单体和乙烯基哌啶类单体中的一种或一种以上；其中，步骤E中低温干燥时的真空度为‑0.095～‑0.098Mpa，进料量为100～1000g/min，物料停留时间为30～300min，干燥温度为40～80℃。