[发明专利]一种热膨胀性微球的制备方法

权利要求书

1.一种热膨胀性发泡微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

A、油相配制：以双键类有机物的总重量为100wt％为计算基准，向双键类有机物中加入交联剂0.1wt‰～1.0wt％，加入引发剂为0.1wt‰～5.0wt％，加入低沸点的发泡剂为5～35wt％，在搅拌下使其混合均匀；

B、水相配制：以双键类有机物的总重量为100wt％为计算基准，计量100～500wt％的去离子水，使用酸调节pH，向其中加入聚合助剂0.01wt‰～1wt％，加入分散稳定剂为10～80wt％，加入分散稳定助剂为0.1wt‰～2.0wt％，加入氯化钠为30～95wt％；

C、将上述A中的油相加入至上述B中的水相中，在高速乳化机的作用下，通过控制乳化搅拌速率为2000～7000rpm和乳化时间为1～600min，使得油相形成稳定的小油滴分散在水相中；

D、向反应釜中加入上述C中的乳化液，在加入乳化液之前，用氮气对反应釜进行空气置换；反应开始前，采用氮气注入初始压力，控制反应温度为60～70℃和搅拌速率为150～250rpm，进行原位聚合反应一段时间后，停止反应；

E、反应结束后，采用离心过滤获得湿体热膨胀性微球，经过纯化水洗涤后，向湿体的热膨胀性微球中加入去离子水，将其配制成浓度为30～65wt％的浆料，通过泵输送浆料，并将物料均匀地平铺在输送带上进行真空带式低温干燥，真空带式低温干燥过程中，通过高频振动器使输送带进行高频振动以分散及翻滚微球，并通过进料量、物料停留时间和干燥温度来控制干燥过程，干燥后物料在真空下进行粉碎而获得干品热膨胀性微球；

其中，步骤A和B中所述双键类有机物为丙烯腈、丙烯酸酯类单体、丙烯酸类单体、丙烯酰胺类单体和乙烯基哌啶类单体中的一种或一种以上；

其中，步骤E中低温干燥时的真空度为-0.095～-0.098Mpa，进料量为100～1000g/min，物料停留时间为30～300min，干燥温度为40～80℃。

2.根据权利要求1所述的一种热膨胀性发泡微球的制备方法，其特征在于，步骤A中以所述双键类有机物的总重量为100wt％为计算基准，所述双键类有机物中丙烯腈占40～85wt％，丙烯酸酯类单体占20～80wt％，丙烯酸类单体占0.01～15wt％，丙烯酰胺类单体占0.01-15wt％，乙烯基哌啶类单体占0.05～5.5wt％，并选择其中一种或几种。

3.根据权利要求1或2所述的一种热膨胀性发泡微球的制备方法，其特征在于，步骤A中所述双键类有机物为丙烯腈、丙烯酸酯类单体、丙烯酸类单体、丙烯酰胺类单体中的一种或一种以上与乙烯基哌啶单体进行组合。

4.根据权利要求1所述的一种热膨胀性发泡微球的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯的一种或一种以上。

5.根据权利要求1所述的一种热膨胀性发泡微球的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸的一种或一种以上。

6.根据权利要求1所述的一种热膨胀性发泡微球的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺类单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺的一种或一种以上。

7.根据权利要求1所述的一种热膨胀性发泡微球的制备方法，其特征在于，所述乙烯基哌啶类单体为3-乙烯基哌啶和4-乙烯基哌啶-1-甲酸叔丁酯的一种或一种以上。

8.根据权利要求1所述的一种热膨胀性发泡微球的制备方法，其特征在于，步骤A中低沸点的所述发泡剂为C4-C9的直链或支链的饱和烃类化合物。

9.根据权利要求1所述的一种热膨胀性发泡微球的制备方法，其特征在于，步骤A中所述引发剂为过氧化双月桂酰、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁腈的一种或一种以上。

10.根据权利要求1所述的一种热膨胀性发泡微球的制备方法，其特征在于，步骤D中原位聚合反应的温度为40～105℃。