[发明专利]一种难燃聚乳酸3D打印材料的制备方法

摘要

本发明提供一种难燃聚乳酸3D打印材料的制备方法，以多壁碳纳米管为阻燃剂，分别经混合强酸氧化浸泡和酰氯化处理后，再与9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物的衍生物(DHDOPO)进行接枝反应得到表面功能化的MWCNTs,配合使用其他改性助剂，加入聚乳酸基材中，经超声分散、溶液共混制备聚乳酸/多壁碳纳米管复合材料,将此复合材料与聚乳酸高速分散、熔融共混、挤出造粒、拉伸成型制备阻燃聚乳酸3D打印材料，该3D打印材料具有优良的力学强度、热稳定性和阻燃性能，适用于打印各种阻燃制品和器件。

主权项

1.一种难燃聚乳酸3D打印材料的制备方法，其特征在于：该方法具有以下步骤：(1)对多壁碳纳米管进行氧化处理：取0.5g‑1.5g多壁碳纳米管置入60ml‑120ml浓硫酸和浓硝酸的混合液中，室温超声震荡20min‑50min后，在80℃油浴中搅拌反应2h‑6h，然后加入1L‑2L去离子水稀释，微孔滤膜过滤、洗涤至中性，在70℃真空干燥12h‑36h，得到氧化的多壁碳纳米管；(2)对氧化后的多壁碳纳米管进行酰氯化处理：取0.5g‑1.5g氧化的多壁碳纳米管，加入50ml‑110ml亚硫酰氯溶液，超声震荡10min‑15min后加入2ml‑3ml二甲基甲酰胺，在70℃油浴中反应24h‑48h后，减压蒸馏除去剩余的亚硫酰氯溶液，利用四氢呋喃洗涤，在70℃下真空干燥12h‑36h，得酰氯化的多壁碳纳米管；(3)对酰氯化的多壁碳纳米管进行表面接枝处理：取0.5g‑1.5g酰氯化的多壁碳纳米管，并与0.5g‑10g 9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑[N,N‑二羟乙基氨甲基]‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物和100ml‑180ml二甲基乙酰胺混合，室温超声振荡10min‑15min，滴加2ml‑3ml吡啶，在120℃下回流反应24h‑48h，冷却、微孔滤膜过滤，用二甲基乙酰胺洗涤，80℃下干燥15h‑24h，得到表面接枝的多壁碳纳米管；(4)聚乳酸/多壁碳纳米管复合材料的制备：取0.05g‑0.2g表面接枝的多壁碳纳米管，分散在10ml‑25ml的氯仿溶液中，超声10min‑30min后，加入0.4g‑2g聚乳酸，磁力搅拌4h‑8h，使聚乳酸完全溶解后，室温下待氯仿挥发完全，得到聚乳酸/多壁碳纳米管复合材料；(5)难燃聚乳酸3D打印材料的制备：在反应器中，按质量百分比加入聚乳酸/多壁碳纳米管复合材料、聚乳酸和改性助剂，经高速分散，熔融共混，挤出造粒，拉伸成型后，制备得到难燃聚乳酸3D打印材料。