[发明专利]一种ZIF-8-SiO2杂化固定相的制备方法

摘要

本发明公开一种ZIF‑8‑SiO₂杂化固定相的制备方法，首先以核壳结构的SiO₂颗粒作为基体，在其表面修饰羧基，然后再通过控制反应条件，将ZIF‑8材料修饰到SiO₂颗粒壳层孔道内部，所得ZIF‑8‑SiO₂颗粒孔道仍为原有SiO₂核壳颗粒的孔道结构，且ZIF‑8修饰层的生长速度和厚度可控，所制得ZIF‑8‑SiO₂杂化颗粒的孔径在10nm以上，完全符合色谱分离所需色谱固定相颗粒孔径在10nm以上的要求，色谱分离柱效结果理想。

主权项

1.一种ZIF‑8‑SiO₂杂化固定相的制备方法，其特征在于具体包括下列步骤：(1)SiO₂核壳颗粒表面修饰羧基:按体积比1：2：70分别量取戊二醛、(3‑氨丙基)三乙氧基硅烷和N,N‑二甲基甲酰胺，将戊二醛和(3‑氨丙基)三乙氧基硅烷溶解于N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，30℃下搅拌3h，接着将质量比为1：3：30、孔径为10‑50nm的SiO₂核壳颗粒、H₂O和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶液加入搅拌，反应5h后，将所得产物依次用N,N‑二甲基甲酰胺和甲醇清洗干净，置于60℃烘箱干燥12h；(2)ZIF‑8‑SiO₂杂化固定相合成：将步骤(1)所制得表面修饰羧基的SiO₂核壳颗粒和Zn(NO₃)₂·6H₂O分散于N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，搅拌1‑3h，再加入甲醇和2‑甲基咪唑的混合溶液，室温搅拌24h，反应结束后将所得颗粒用乙醇溶液离心清洗即可,其中甲醇和N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为14.6:5.4‑14.2:5.8，表面修饰了羧基的SiO₂核壳颗粒：Zn(NO₃)₂·6H₂O和2‑甲基咪唑的质量比为5：5：14。