[发明专利]一种农药制剂中有机溶剂的快速测定方法

摘要

本发明涉及一种农药制剂中有机溶剂的快速测定方法，尤其是涉及利用气相色谱‑质谱联用仪同时检测农药制剂中甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、萘等39种有机溶剂含量的快速方法，样品经色谱纯丙酮稀释后直接进样，Agilent VF‑1701 MS(60m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离，外标法定量，GC‑MS同时检测甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、萘等39种有机溶剂含量的快速方法。本方法平均加标回收率为92.2％～108.5％，相对标准偏差(RSD)为0.43％～3.40％，检出限为0.4mg/kg～18.7mg/kg，定量限为1.2mg/kg～62.3mg/kg，具有操作简单、快速、准确、灵敏度高及重复性好等显著优点，可为农药制剂的生产和质量监管提供技术支撑。

主权项

1.一种农药制剂中有机溶剂的快速测定方法，其特征在于：样品经色谱纯丙酮稀释后直接进样，Agilent VF‑1701 MS毛细管色谱柱分离，外标法定量，GC‑MS同时检测农药制剂中甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、萘等39种有机溶剂含量的快速测定方法；同时检测的39种有机溶剂为甲醇、环氧丙烷、二硫化碳、二氯化碳、1,2‑二氯乙烯、乙腈、四氯化碳、1,1,1‑三氯乙烷、三氯甲烷、苯、1,2‑二氯乙烷、乙二醇甲醚、三氯乙烯、丙二醇甲醚、1,2‑二氯丙烷、1，4‑二氧六环、乙二醇乙醚、甲苯、2‑硝基丙烷、环氧氯丙烷、四氯乙烯、1,1,2‑三氯乙烷、二己酮、氯苯、乙苯、二甲苯、N,N‑二甲基甲酰胺、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇丁醚、环己酮、N,N‑二甲基乙酰胺、1,1,2,2‑四氯乙烷、邻二氯苯、苯胺、甲苯酚、萘、邻苯二甲酸二乙酯、磷酸三丁酯、邻苯二甲酸二丁酯；在GC‑MS测定时，采用的色谱条件为：色谱柱：Agilent VF‑1701 MS毛细管色谱柱，进样口温度：260℃，升温程序：30℃保持10min，以2℃/min升温至40℃，保持8min，然后3℃/min升温至150℃，再以15℃/min升温至270℃，保持18min；进样模式：分流进样，分流比：200:1，柱流速：1.0mL/min，载气：氦气，纯度≥99.999％；进样量：1μl；采用的质谱条件为：电离方式：EI；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃，接口温度：280℃，溶剂延迟：3min；扫描方式：选择离子监测(SIM)模式。