[发明专利]一种农药制剂中有机溶剂的快速测定方法

说明书

本发明涉及一种农药制剂中有机溶剂的快速测定方法，尤其是涉及利用气相色谱‑质谱联用仪同时检测农药制剂中甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、萘等39种有机溶剂含量的快速方法，样品经色谱纯丙酮稀释后直接进样，Agilent VF‑1701 MS(60m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离，外标法定量，GC‑MS同时检测甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、萘等39种有机溶剂含量的快速方法。本方法平均加标回收率为92.2％～108.5％，相对标准偏差(RSD)为0.43％～3.40％，检出限为0.4mg/kg～18.7mg/kg，定量限为1.2mg/kg～62.3mg/kg，具有操作简单、快速、准确、灵敏度高及重复性好等显著优点，可为农药制剂的生产和质量监管提供技术支撑。

技术领域

本发明涉及一种农药制剂中有机溶剂的快速测定方法，尤其涉及利用气相色谱-质谱联用仪同时检测农药制剂中甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、萘等39种有机溶剂含量的快速方法，属于产品质量检测技术领域。

背景技术

长期以来，我国农药剂型以乳油为主，虽然近年来水基化制剂发展快速，但乳油制剂的市场份额仍占40％左右，其他水乳剂、悬乳剂、微乳剂、可溶性液剂也有使用有机溶剂。有机溶剂是农药制剂的重要组成部分，不但有助于提高农药对昆虫体表和植被的覆盖性、粘着性、耐雨水冲刷能力，而且有助于提高有效成分的渗透、转运，从而提高药效。但有机溶剂的大量使用对生产安全、非靶标生物和生态环境会造成严重的危害。有些溶剂有明确致癌作用，危害农药生产者和使用者的健康；有些溶剂易燃易爆且极易挥发，生产储运安全性差，同时有机溶剂也会随着农药的使用而造成食品安全问题。

早在1987年，美国EPA就开始按照毒性、环境危害性和管理强度递减的顺序对农药中的惰性成分进行了分类管理，甲苯、二甲苯等64种惰性成分被列为第二类具有潜在毒性的物质，并不再批准含该类惰性成分的农药制剂。1992年美国EPA出台了禁用甲苯、二甲苯等有机溶剂用于农药制剂的规定。2002年菲律宾政府发布了不允许使用甲苯和二甲苯配制乳油农药的规定。我国台湾地区农业委员会自1996年起就对农药产品中的有机溶剂加强管理，现已制定了甲苯、二甲苯、苯、甲醇、四氯化碳、三氯甲烷、环己酮、乙苯、二氯甲烷、乙二醇甲醚等38种有机溶剂的限量标准。但目前，我国化工行业推荐标准《农药乳油中有害溶剂限量》(HG/T 4576-2013)仅对农药乳油中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、萘等7种有害溶剂设定了限量值，尚有很多其它常用有机溶剂未进行任何限制，这些有害有机溶剂在农药施用过程中全部进入环境，并长时间残留在大气圈、水圈等循环系统中，不仅造成严重的环境污染，而且严重危害人畜安全，其毒害作用不低于甚至远大于农药有效成分本身。

目前，有关农药制剂中有机溶剂检测的文献鲜有报道，仅有部分单位开展了部分研究工作，我国也尚未出台专门针对农药制剂中有机溶剂检测的国家或行业标准，仅有化工行业推荐标准《农药乳油中有害溶剂限量》(HG/T 4576-2013)对设限的7种有机溶剂规定了检测方法，且采用气相色谱法或液相色谱法，对于测定目标物只能依靠保留时间定性，易受农药制剂中其它共存成分干扰而造成假阳性或假阴性结果，缺乏准确的定性筛查功能，不能够对农药制剂中可能存在的有机溶剂进行高通量准确定性和精确定量检测，严重影响了管理部门对农药制剂生产和质量的有效监管，也严重制约了我国农药行业的可持续发展，因此，建立农药制剂中有机溶剂高通量检测技术对于实现农药行业可持续发展，确保农业安全生产，降低农产品重大安全隐患，维护消费者身体健康，保护生态环境具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种农药制剂中有机溶剂的快速测定方法，旨在解决我国目前缺乏农药制剂中有机溶剂高通量准确定性和精确定量检测方法的问题，为管理部门有效监管农药制剂的生产和质量提供可靠技术支撑与保障。