[发明专利]一种新溶剂体系间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺的方法在审
| 申请号： | 201611128391.0 | 申请日： | 2016-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN108610262A | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 李鹏;田志坚;马怀军;潘振栋;王从新;曲炜;王冬娥;韩健强;王琳 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07C209/48 | 分类号： | C07C209/48;C07C211/27 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 一种新溶剂体系间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺的方法，所述的方法包括：将间苯二甲腈在20℃条件下溶解于离子液体溶剂中，以溶液形式进入固定床或釜式反应器与催化剂接触进行加氢反应，在反应温度为50‑180℃，反应压力为4‑12MPa下制得间苯二甲胺。然后通过气‑液分离和减压液‑液分离得到高纯度的间苯二甲胺。本发明使用了离子液体溶剂，解决了现有技术中原料溶解度不高、高压釜间歇操作和使用液氨等问题，具有良好的工业应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 间苯二甲胺 间苯二甲腈 离子液体溶剂 新溶剂 加氢 制备 催化剂接触 釜式反应器 反应压力 工业应用 加氢反应 间歇操作 溶液形式 高纯度 高压釜 减压液 溶解度 使用液 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种新溶剂体系间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺的方法，其特征在于：(1)将间苯二甲腈在15‑30℃条件下溶解于离子液体溶剂中；(2)步骤(1)得到的间苯二甲腈以溶液形式进入固定床或釜式反应器与催化剂接触进行加氢反应，在反应温度为50‑180℃，反应压力为4‑12MPa下制得间苯二甲胺；(3)通过气‑液分离和减压液‑液分离得到高纯度的间苯二甲胺。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院大连化学物理研究所，未经中国科学院大连化学物理研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201611128391.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种N，N-二异丙基乙二胺的合成方法-201710357099.4
- 张梅;彭学东;赵金召;李伟冬 - 舞阳威森生物医药有限公司
- 2017-05-19 - 2019-06-21 - C07C209/48
- 本发明公开了一种N，N‑二异丙基乙二胺的合成方法，以二异丙胺和氯乙腈为起始原料，经胺解反应和还原反应两步合成N，N‑二异丙基乙二胺，本发明工艺路线先进，工艺条件合理，原料便宜易得，反应条件温和，操作简单安全，原子经济性高，生产成本低，三废小，适宜于工业化生产，具有较大的实施价值和社会经济效益。
- 一种氢转移选择性还原腈类制备伯胺的方法-201910051022.3
- 周太刚;张灼华;钟远海;肖瑶 - 西南石油大学
- 2019-01-21 - 2019-04-19 - C07C209/48
- 本发明公开了一种氢转移选择性还原腈类制备伯胺的方法。该方法在温和的条件下，以腈类化合物为原料，以噁唑硼烷为氢转移试剂，加入了廉价的铜、铁等金属盐或廉价易得的碘单质为添加剂，进一步促进了氢转移反应的发生，分别在不同的条件下能够选择性合成一系列对应的伯胺。反应具有高收率和高选择性。其中，噁唑硼烷是由氨基醇与硼烷的四氢呋喃络合物反应得到的。另外，此方法反应条件温和，操作简单，无需高压设备，绿色环保，原料普遍适用性强，反应所需试剂均廉价易得，还原产物仅为伯胺，选择性好，重现性强。因此，本发明为今后具有类似结构的其他高附价值化合物的工业化生产提供了一种有效的方案。
- 一种2-甲基戊二腈加氢制备2-甲基戊二胺及3-甲基哌啶的方法-201710649791.4
- 赖伟坤;赵司旗;连奕新;杨康;李洪林;方维平 - 厦门大学
- 2017-08-02 - 2019-04-02 - C07C209/48
- 一种2‑甲基戊二腈加氢制备2‑甲基戊二胺及3‑甲基哌啶的方法，涉及催化剂。在Fe、Cr和Yb掺杂雷尼镍催化剂，在碱性助催化剂的存在下，2‑甲基戊二腈经溶剂稀释后，加氢反应后得2‑甲基戊二胺及3‑甲基哌啶。助剂掺杂雷尼镍催化剂在较为温和的加氢反应条件下即可实现较高的2‑甲基戊二胺和3‑甲基哌啶总收率。可使2‑甲基戊二腈完全加氢转化，且2‑甲基戊二胺和3‑甲基哌啶的收率很高，避免形成经济价值较低的重质化或高沸点化合物。
- 一种改性Pd/C催化剂催化选择性加氢制备1-环己烯乙胺的方法-201710285404.3
- 郑纯智;张国华;杨凤丽;翁居轼;姚鹏飞;石培培;刘莉 - 江苏理工学院
- 2017-04-27 - 2019-03-19 - C07C209/48
- 本发明公开了一种使用改性Pd/C催化剂催化选择性加氢制备1‑环己烯乙胺的方法：(1)Pd/C催化剂的改性：以二甲基二硫醚、乙硫醇、二甲基硫醚、噻吩、硫化氢、二氧化硫中一种或多种物质对Pd/C催化剂进行改性，然后以碱性物质调节pH至7～11，经过滤、洗涤，得改性的Pd/C催化剂；(2)将改性的Pd/C催化剂和1‑环己烯乙腈置于乙醇溶剂的反应釜中，在氢气压力1‑10MPa、200～800r/min、50～140℃反应制得1‑环己烯乙胺。改性的Pd/C催化剂催化1‑环己烯乙腈选择性加氢制备1‑环己烯乙胺的方法的原料转化率大于80％，选择性大于85％，可用于工业生产。
- 一种取代脂肪族伯胺的制备方法-201811098513.5
- 包明;冯秀娟;卢烨;于晓强;张胜 - 大连理工大学
- 2018-09-20 - 2019-01-11 - C07C209/48
- 本发明属于医药和天然化合物化工中间体及相关化学技术领域，涉及一种取代伯胺的制备方法。本发明以苯腈及其衍生物为原料、纳米多孔钯为催化剂、氢气为氢源，选择性加氢制备取代伯胺；其中苯腈及其衍生物在溶剂中的摩尔浓度为0.01～2mmol/mL，苯腈及其衍生物与催化剂摩尔比为1:0.01～1:0.5；纳米多孔钯的孔骨架大小为1nm～50nm；氢气的压力为0.1～20.0MPa。本发明的有益效果是得到的产物选择性高，反应条件非常温和，无需任何添加物，操作和后处理简单，催化剂重现性好，且重复利用多次催化效果没有明显降低，为其实现工业化提供可能。
- 一种选择性还原制备1-环己烯乙胺的方法-201810883301.1
- 丛强;李婉;毛春风;胡玉珊;刘思含 - 辽宁东科药业有限公司
- 2018-08-06 - 2018-11-16 - C07C209/48
- 本发明公开了一种选择性还原制备1‑环己烯乙胺的方法，该方法包括如下步骤：①在惰性气体保护下，将原料1‑环己烯乙腈溶解在溶剂中，然后在一定温度下慢慢滴加还原剂红铝溶液，滴加完毕后，在一定温度下进行反应；然后将反应液滴加到碱性水溶液中进行淬灭，再经有机溶剂萃取，干燥剂干燥，有机相去溶得1‑环己烯乙胺粗品；②将1‑环己烯乙胺粗品在一定真空条件下加热进行蒸馏纯化，得1‑环己烯乙胺纯品。具有如下优点：1、本发明方法所用红铝溶液毒性更小，也更加廉价易得，极大地减少了原料及运行成本；2、本发明方法反应步骤少，中间反应过程易于控制，操作简便，易于规模化生产。3、本发明方法制备的产品纯度及收率较高，均可达90%以上。
- 通过使二腈氢化来制备二胺-201580021103.9
- 约翰·J·奥斯特麦尔;道格拉斯·J·里斯特勒 - 英威达纺织（英国）有限公司
- 2015-04-24 - 2018-11-13 - C07C209/48
- 本发明披露一种在液态或超临界氨存在下使二腈氢化形成二胺的方法，具体来说从己二腈(ADN)制备己二胺(HMD)和从甲基戊二腈(MGN)制备2‑甲基五亚甲基二胺(MPMD)。氢化反应中产生的热用于向从包含氨和二胺的液体蒸馏氨供应热。
- 一种新溶剂体系间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺的方法-201611128391.0
- 李鹏;田志坚;马怀军;潘振栋;王从新;曲炜;王冬娥;韩健强;王琳 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2016-12-09 - 2018-10-02 - C07C209/48
- 一种新溶剂体系间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺的方法，所述的方法包括：将间苯二甲腈在20℃条件下溶解于离子液体溶剂中，以溶液形式进入固定床或釜式反应器与催化剂接触进行加氢反应，在反应温度为50‑180℃，反应压力为4‑12MPa下制得间苯二甲胺。然后通过气‑液分离和减压液‑液分离得到高纯度的间苯二甲胺。本发明使用了离子液体溶剂，解决了现有技术中原料溶解度不高、高压釜间歇操作和使用液氨等问题，具有良好的工业应用前景。
- 一种制备丁二胺的方法-201610600739.5
- 马江锋;罗继宏 - 南京荔枝生化科技有限公司
- 2016-07-27 - 2018-08-28 - C07C209/48
- 本发明公开了一种制备丁二胺的方法，它是以丁二酸铵为原料，通过脱水反应和加氢反应获得丁二胺。同时，前述的制备方法还可以与能够耐受高浓度铵根离子并高产丁二酸的菌株相结合，通过厌氧发酵制备丁二酸铵盐，进而在未纯化分离的条件下通过简单的固液分离和脱色过程获得其澄清水溶液，制备得到乙二胺，提供了一种生物化制备乙二胺的方法。与现有技术相比，本发明过程简单，效率和收率极高。同时，整个过程以可再生生物质资源为原料，且每个过程均较为简单且可实施，具有重大的社会意义和经济价值。
- 一种制备1;3-环己基二甲胺的方法-201611188308.9
- 不公告发明人 - 青岛祥智电子技术有限公司
- 2016-12-20 - 2018-06-26 - C07C209/48
- 本发明涉及一种制备1，3‑环己基二甲胺的方法，在同一溶剂下进行两段加氢，第一段加氢以雷尼镍为催化剂，甲醇，甲胺或1，4‑二氧六环中的一种或几种为溶剂，有机胺、液氨、水或氢氧化钠为助剂，在反应温度为40‑80℃，反应压力为5‑8MPa下，间苯二甲腈和氢气进行反应，反应时间为1‑5h，得到间苯二甲胺反应液，第二段加氢以担载有钌的活性炭为催化剂，在反应温度为80‑130℃，反应压力为5‑8MPa下，间苯二甲胺反应液和氢气继续进行反应，反应时间为1‑6h，制备得到1，3‑环己基二甲胺。本发明的总收率可达90％。该工艺操作简单，收率高，易精馏，可以直接在现有MXDA生产工艺上进行改进，易于工业化。
- 一种戊腈连续氢化工艺过程固液分离装置-201721510601.2
- 朱晓东;吴元飞 - 浙江优创材料科技股份有限公司
- 2017-11-14 - 2018-06-22 - C07C209/48
- 本实用新型涉及一种戊腈连续氢化工艺的设备，具体为一种戊腈连续氢化工艺过程固液分离装置。一种戊腈连续氢化工艺过程固液分离装置从上而下依次连接有氢化物料沉析釜溢流管道、下倾管道、回收管道、上倾管道和出口管道，所述的回收管道位于上倾管道和下倾管道的交接处的下方，所述的下倾管道由下倾管道上部管道、位于下方的汇流管道和位于下倾管道上部管道和汇流管道之间呈均匀分布的第一沉降井组成，所述的上倾管道和下倾管道结构相同，所述的上倾管道和下倾管道的交界处设有第二沉降井。本申请可以解决沉析釜中沉降后剩余的百分之十的催化剂的回收再利用，从而减少连续氢化过程频繁补加新的催化剂，降低成本。
- 一种N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的制备方法-201510738179.5
- 陈长生;丁可;黎源 - 万华化学集团股份有限公司
- 2015-11-04 - 2018-06-12 - C07C209/48
- 本发明提供了一种N1‑(2‑氨乙基)‑1,2‑乙二胺的制备方法。该方法包括：将亚氨基二乙腈和溶剂配成溶液，然后加入到装有催化剂1和催化剂2的加氢反应器内，在一定的温度和压力下，反应生成N1‑(2‑氨乙基)‑1,2‑乙二胺，同时副产哌嗪。其中催化剂1的作用是使亚氨基二乙腈加氢为N1‑(2‑氨乙基)‑1,2‑乙二胺，催化剂2的作用是使亚氨基二乙腈水解产物加氢为亚氨基二乙醇。通过本发明所述方法，催化剂1的稳定性得到极大地提高。
- 一种无碱条件下己二腈直接氢化制己二胺的方法-201711305350.9
- 梁长海;陈霄;张玉莹;邓天宇 - 大连理工大学
- 2017-12-11 - 2018-05-29 - C07C209/48
- 本发明公开了一种无碱条件下己二腈直接氢化制己二胺的方法，即在无需添加碱或氨水条件下，采用共沉淀法制备的碱土金属氧化物或稀土金属氧化物改性三氧化铝负载金属镍催化剂，在温度60‐200℃，压力3‐8MPa下直接加氢一定浓度的己二腈乙醇溶液，所得产品经真空蒸馏后获得高品质精己二胺。该方法即适用于在间歇釜式反应器中进行也适用于在连续固定床反应器中进行。
- 反式－双(氨基甲基)环己烷的制造方法及双(异氰酸甲酯基)环己烷的制造方法-201480038359.6
- 福田伟志;小角和广;高桥润;宅野敬太;品川亮;岛本将志;葛兰·马丁内斯·亚历杭德罗;山崎聪;桑村五郎 - 三井化学株式会社
- 2014-07-25 - 2018-05-29 - C07C209/48
- 反式－双(氨基甲基)环己烷的制造方法具有以下工序：反式异构化工序，在通过二氰基环己烷的蒸馏而得到的焦油成分的存在下，加热包含顺式－二氰基环己烷的二氰基环己烷，由此，将顺式－二氰基环己烷异构化为反式－二氰基环己烷；以及，氨基甲基化工序，使通过反式异构化工序而得到的反式－二氰基环己烷与氢接触，得到反式－双(氨基甲基)环己烷。
- 一种制备1,3‑环己基二甲胺的方法-201610852437.7
- 李辉 - 青岛九洲千和机械有限公司
- 2016-09-26 - 2018-04-03 - C07C209/48
- 本发明涉及一种制备1，3‑环己基二甲胺的方法，在同一溶剂下进行两段加氢，第一段加氢以雷尼镍为催化剂，甲醇，甲胺或1，4‑二氧六环中的一种或几种为溶剂，有机胺、液氨、水或氢氧化钠为助剂，在反应温度为40‑80℃，反应压力为5‑8MPa下，间苯二甲腈和氢气进行反应，反应时间为1‑5h，得到间苯二甲胺反应液，第二段加氢以担载有钌的活性炭为催化剂，在反应温度为80‑130℃，反应压力为5‑8MPa下，间苯二甲胺反应液和氢气继续进行反应，反应时间为1‑6h，制备得到1，3‑环己基二甲胺。本发明的总收率可达90％。该工艺操作简单，收率高，易精馏，可以直接在现有MXDA生产工艺上进行改进，易于工业化。
- 2‑氨甲基环己胺的合成方法-201610695924.7
- 蒋卫和;罗小沅;曾露;屈铠甲 - 岳阳昌德化工实业有限公司
- 2016-08-22 - 2018-02-16 - C07C209/48
- 本发明提供一种2‑氨甲基环己胺的合成方法，包括以下步骤将环氧环己烷和氢氰酸在开环催化剂作用下反应，得到含有2‑羟基环己基甲腈的反应液；将上述含有2‑羟基环己基甲腈的反应液溶于溶剂中，加入氨、氨解催化剂和助剂，通入氢气，反应得到2‑氨甲基环己胺。上述2‑氨甲基环己胺的合成方法，采用价廉易得的环氧环己烷和资源严重过剩的氢氰酸为原料，经过两步即可合成附加值高的2‑氨甲基环己胺，反应方法简单、反应流程短、产品相对环氧环己烷的选择性可高达70%以上。
- 2‑(3,3,5‑三甲基环己基)丙烷‑1,3‑二胺及其制备方法和用途-201710432327.X
- A.M.吕费尔;A.里特斯泰格;J-J.尼茨;S.科尔斯特鲁克;M.奥特尔特;D.富克斯曼;M.德明;C.施特默;D.奥特;A.斯塔施 - 赢创德固赛有限公司
- 2017-06-09 - 2017-12-19 - C07C209/48
- 本发明涉及2‑(3,3,5‑三甲基环己基)丙烷‑1,3‑二胺及其制备方法和用途。2‑(3,3,5‑三甲基环己基)丙烷‑1,3‑二胺如下制备A)使异佛尔酮(IP)和丙二腈反应生成中间产物2‑(3,5,5‑三甲基环己‑2‑烯‑1‑亚基)丙二腈，和B)在至少一种催化剂的存在下使2‑(3,5,5‑三甲基环己‑2‑烯‑1‑亚基)丙二腈氢化。
- 一种常温固化耐高温环氧固化剂的合成方法-201710468193.7
- 杨旭明 - 雅安市弘利展化工有限公司
- 2017-06-20 - 2017-10-10 - C07C209/48
- 本发明公开了一种常温固化耐高温环氧固化剂的合成方法，步骤如下(a)4,4’‑二氨基二苯甲烷与丙烯腈发生加成反应生成中间体A，结构式为(b)中间体A加氢还原生成产物B，结构式为本发明合成的固化剂兼具脂肪胺与芳香胺的优势，能常温完全固化并具有优异的耐温性，合成步骤少，操作简单。
- 一种二乙烯三胺的制备-201610149142.3
- 史小鸣 - 史小鸣
- 2016-03-14 - 2017-09-22 - C07C209/48
- 本技术是以亚氨基二乙腈为原料，在有机溶剂存在下用氢气通过不同的催化剂，于不同的反应温度下，在压力釜内使腈还原为氨，后经蒸馏或精馏操作获得精制产品。为了提高亚氨基二乙腈反应转化为二乙烯三胺，以添加适量氨来减少付反应，提高了二乙烯三胺的收率。
- 三甲基六亚甲基二胺的制备方法-201710063225.5
- A.里特施泰格;A.M.吕费尔;S.施奈德;S.勒德;M.贝尔魏勒 - 赢创德固赛有限公司
- 2017-02-03 - 2017-08-15 - C07C209/48
- 三甲基六亚甲基二胺的制备方法。本发明涉及一种制备三甲基六亚甲基二胺的改进方法。
- 一种N,N′‑双(3‑氨基丙基)‑1,2‑乙二胺的制备方法-201611028654.0
- 廖德超;庄荣仁;黄志铭;陈顺基;林自强 - 南亚塑胶工业股份有限公司
- 2016-11-18 - 2017-07-25 - C07C209/48
- 一种N,N'‑双(3‑氨基丙基)‑1,2‑乙二胺的制备方法，选用二丙醇二甲醚(PM)等醇醚类溶液，替代以往传统使用的一元醇类溶剂，并搭配Co‑Mn‑Al催化剂进行氢化反应，不但提升N,N'‑双(3‑氨基丙基)‑1,2‑乙二胺的产率至98.85～99.49％以上，而且有效抑制副产物的生成。
- 一种脂肪族二元腈加氢制备二元胺的方法-201710008253.7
- 范慧军;孙育成;谷军;冯玉坤;姜玉婷;王卫东 - 苏州双湖化工技术有限公司
- 2017-01-05 - 2017-05-31 - C07C209/48
- 本发明公开一种脂肪族二元腈加氢制备二元胺的方法，属于有机化工原料合成技术领域。采用脂肪族二元腈和氢气原料，以二烷氧基甲烷为溶剂，以改性负载型Ni‑Co‑Pb系催化剂，以流化床反应器制备脂肪族二元胺的工艺。二烷氧基甲烷和二元腈分别经计量泵，预热器气化；氢气经压缩机压缩后，预热；三种物料经混合器充分混合，打入预先装有改性负载Ni‑Co‑Pb型系催化剂的流化床反应器中；完成反应后，经气液分离、连续结晶纯化，得到产物二元胺。本发明工艺具有能耗低、投资小、二元腈转化率和选择性高、催化剂效率高、循环使用寿命长、环境友好、清洁，产品稳定、操作简单、易实现工业化等优点，符合当代节能减排、绿色化工技术发展的方向。
- 使用不含SO2的氢氰酸制备EDA的方法-201480010550.X
- H·鲁肯;S·加格力;M·洛伦兹;G·布拉切;M·耶格尔卡;B·贝克尔;R·巴曼;J-P·梅尔德;B·布施豪斯;T·克鲁格 - 巴斯夫欧洲公司
- 2014-02-12 - 2017-05-03 - C07C209/48
- 本发明涉及一种制备乙二胺(EDA)的方法，其中所述方法包括步骤a)‑c)。在步骤a)中甲醛用氢氰酸(HCN)转化成甲醛氰醇(FACH)，其中氢氰酸完全不含或基本不含二氧化硫(SO2)。在步骤b)中以此方式制备的FACH用氨(NH3)转化成氨基乙腈(AAN)，在步骤c)中在催化剂存在下AAN氢化成EDA。
- 氢化腈类的方法-201280014093.2
- C·W·维格博斯;C·米勒;W·马格莱恩;P·库巴内克;T·海德曼;J-P·梅尔德;T·克鲁格;O·贝 - 巴斯夫欧洲公司
- 2012-03-21 - 2017-03-29 - C07C209/48
- 本发明涉及一种借助氢气在催化剂存在下在其中所述催化剂以固定床设置的反应器中氢化腈类的方法。本发明的特征在于该反应器中的横截面载荷为5‑50kg/(m2s)。本发明进一步涉及一种由根据本发明制备的胺类制备异佛尔酮二胺(IPDA)或N,N‑二甲氨基丙胺(DMAPA)的次级产物的方法。
- 2,4,6‑三氟苯甲胺的制备方法-201610739325.0
- 韩晓东;姜殿平;张洪学;赵玉国 - 大连奇凯医药科技有限公司
- 2016-08-26 - 2017-01-25 - C07C209/48
- 本发明涉及一种2,4,6‑三氟苯甲胺的制备方法，属于化工技术领域，具体属于化学合成领域。该方法使用Raney‑Ni为催化剂，在催化剂作用下使2,4,6‑三氟苯腈与氢气于氨水的甲醇溶液中反应，反应温度25～120℃，其中，2,4,6‑三氟苯腈、Raney‑Ni、氨水、甲醇的质量比为10.05～0.11.5～210～12。利用本发明提供方法制得的产品纯度高、收率高，且该方法产生的三废少、操作简单，有利于工业化。
- 一种制备壬二胺的方法-201610601807.X
- 马江锋;罗继宏 - 南京荔枝生化科技有限公司
- 2016-07-27 - 2016-12-14 - C07C209/48
- 本发明公开了一种制备壬二胺的方法，它以壬二酸为原料，依次经中和反应、脱水反应和减压反应制备得到壬二腈，壬二腈经加氢反应制备得到壬二胺。与现有技术相比，本发明提供了一种过程简单，效率和收率极高的工艺路线，且以可再生生物质资源为原料，来源广泛，同时过程均较为简单且可实施，具有重大的社会意义和经济价值。
- 一种苯乙双胍药物中间体β‑苯乙胺的合成方法-201610383949.3
- 彭飞 - 成都切斯特科技有限公司
- 2016-06-02 - 2016-11-09 - C07C209/48
- 本发明公开了一种苯乙双胍药物中间体β‑苯乙胺的合成方法。通过在2‑羟基‑5‑甲基‑3‑硝基吡啶、2‑二氟甲氧基溴苯和二乙胺混合溶液中，加入氯化锶粉末和苯乙腈，并在氩气保护下，进行升温、升压反应，然后降温、放出氩气，加入乙酸乙酯溶液，过滤、减压蒸馏、洗涤、重结晶，得到晶体β‑苯乙胺。该合成方法相比于背景技术中的合成方法，反应中无需通入氢气和氨气，提高了反应的安全性，收率明显提高，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。
- 一种1-环己烯乙胺的制备方法-201610114613.7
- 胡海威;丁靓;闫永平;郑辉;严辉 - 苏州艾缇克药物化学有限公司
- 2016-03-01 - 2016-06-15 - C07C209/48
- 本发明公开了一种1-环己烯乙胺的制备方法，以1-环己烯乙腈为原料催化加氢，催化剂为铪、钒、铌中的一种或者两种，催化剂的粒度大小为10-20mm，反应温度为1200-1300℃，反应压力为1.1-1.2MPa，反应搅拌速度为500转/分钟，反应时间为2.0-3.0个小时，在此反应条件下，1-环己烯乙胺的收率达到70％以上，该方法步骤简单易操作，反应体系安全性能高，加工成本低，收率较高，经济价值较好。
- 使二腈氢化以便制备二胺-201480050300.9
- 增·H·赵勋;斯图尔特·福赛思;托马斯·A·米茨卡;迈克尔·C·奎因三世;约翰·J·奥斯特麦尔;道格拉斯·J·里斯特勒;费尔迪·J·托泽 - 因温斯特技术公司
- 2014-09-10 - 2016-06-08 - C07C209/48
- 披露一种使二腈氢化形成二胺的方法。还披露一种通过用氢气还原氧化铁来制备用于这个氢化反应的催化剂的方法。在所述二胺的制造过程中，所述催化剂老化。已老化催化剂通过中断通向反应器的二腈和氨进料流，同时维持通向所述反应器的氢气流来部分再活化。
- 一种防堵料丙二胺粗品生产线-201521069601.4
- 柴炳水 - 浙江希尔化工股份有限公司
- 2015-12-17 - 2016-05-25 - C07C209/48
- 本实用新型涉及化工领域，公开了一种防堵料丙二胺粗品生产线，其特征是：包括加氢釜（1）、沉降槽（2）、过滤器（3）和储存槽（4）；所述加氢釜分别与丙二腈管（5）、氢气管（6）、氮气管（7）和液氨罐（8）接通，所述沉降槽与加氢釜回路连接，沉降槽的出料口与所述过滤器连通，所述过滤器又与所述储存槽连通；沉降槽的顶部还设有气管（25），所述气管与储存槽连通，且气管上还连接有低压氮气管（26）。本实用新型的防堵料丙二胺粗品生产线设计合理，生产效率高，不易堵料，生产的丙二胺粗品纯度高，品质好。
- 专利分类
