[发明专利]一种4-溴螺环[芴-9;9’-氧杂蒽]的合成方法有效
| 申请号： | 201611127293.5 | 申请日： | 2016-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN106632218B | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 孙敏青;杨振强;曹继红;王朝杰;杨瑞娜;席振峰;孙雨安 | 申请（专利权）人： | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/96 | 分类号： | C07D311/96 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450002 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4‑溴螺环[芴‑9,9’‑氧杂蒽]的合成方法，属有机合成领域。通过如下方法实现：以二苯醚为原料，惰性气体保护下，与仲丁基锂反应后，再加入4‑溴9‑芴酮，在冰乙酸溶剂中闭环合成4‑溴螺环[芴‑9,9’‑氧杂蒽]。合成方法简单可行，总收率达到85%以上，适合工业化生产。该化合物具有较好的热稳定性和玻璃化温度，适合作为合成有机电致发光材料中间体。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 溴螺环 氧杂蒽 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4‑溴螺环 [芴‑9,9’‑氧杂蒽]的合成方法，其特征性在于，通过如下方法实现：在氩气保护下，在反应瓶中加入二苯醚的丁醚溶液，降温至‑78℃~‑80℃，滴加仲丁基锂的丁醚溶液，反应结束后，滴入4‑溴芴酮的四氢呋喃溶液，检测无4‑溴芴酮后，淬灭反应，经萃取，干燥，过滤，滤液减压浓缩，得油状物；然后加入冰乙酸溶解，加入浓盐酸或浓硫酸，120℃‑125℃回流，反应结束后将溶液倒入冰水中，经重结晶得到目标物。
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