[发明专利]一种酰氯制备2，4-二取代噻唑啉类化合物的方法

摘要

本发明提供一种首次以酰氯为原料与β‑叠氮二硫化物反应，高收率制备2，4‑二取代噻唑啉的新方法，同时也给出了产物2，4‑二取代噻唑啉类化合物的通式I及其用途。该方法克服了已有方法合成复杂，副产物多，收率偏低的缺点，具有产率高（产率可达90%以上），重复性强，适合较大规模制备的优点。

主权项

1.一种制备2，4‑二取代噻唑啉类化合物的方法，其中，所述2，4‑二取代噻唑啉类化合物结构式为其特征在于包括以下步骤，(1)冰水浴条件下，酰氯与添加剂溶解于溶剂中，然后向体系中加入有机碱，并维持冰水浴0.5～1小时，(2)将β‑叠氮二硫化物和有机膦试剂分别加入到反应体系中，加热回流直到反应完全；β‑叠氮二硫化物、酰氯、添加剂、有机碱、有机膦试剂按照摩尔比1:3～6:3～6:6～10:6～10的比例添加，并且上述步骤中反应温度控制在0‑115℃；其中，所述酰氯为所述β‑叠氮二硫化物为R1选自CH3,C2H5,C3H7,C4H9,C5H11,C6H13,COCH3,C6H5,CH(CH3)2,2‑C4H3S,2‑C4H3O,m‑CH3‑C6H4,CH2(CH2)4C(CH3)3,CH2C(CH3)3,m‑(N(CH3)2)C6H4,p‑CH3‑C6H4,萘基,3,4,5‑三‑(OMe)‑C6H2中的任意一种，R2选自CH3,OCH3,OCH2CH3,OC(CH3)3,N(CH3)2,N(CH2CH3)2,NCH3(OCH3)中的任意一种；有机碱选自二异丙基乙基胺，氮甲基吗啉，三乙胺，1,8‑二氮杂二环[5.4.0]十一碳‑7‑烯，4‑二甲氨基吡啶，吡啶，咪唑，吡咯，三甲胺、四甲基乙二胺，1‑羟基苯并三唑中的任意一种；添加剂选自苯酚，1‑羟基‑7‑偶氮苯并三氮唑，N‑羟基琥珀酰亚胺，1‑羟基苯并三唑，叠氮磷酸二苯酯，五氟苯酚，中的任意一种；溶剂选自乙酸乙酯，四氢呋喃，二氯甲烷，三氯甲烷，1，2‑二氯乙烷，N,N‑二甲基甲酰胺，乙醚，甲基叔丁基醚，正己烷，二氧六环，丙酮，乙腈，甲苯、吡啶、苯中的任意一种；有机膦试剂选自三(3‑甲氧基苯基)膦，1,6‑双(二苯基膦基)己烷，双(二环己基苯基)醚，双二苯基膦(甲烷)，环己基二苯基膦，三苯基膦中的任意一种。