[发明专利]一种导电尼龙材料的制备方法

摘要

本发明提供一种导电尼龙材料的制备方法，包括下列步骤：(1)将以溴代正丁烷和N‑乙烯基咪唑为原料制备离子液体；(2)将碳纳米管煅烧后用混酸处理得到酸处理碳纳米管；(3)将酸处理碳纳米管用氯化钛进行预处理得到预处理碳纳米管；(4)将预处理碳纳米管与离子液体接枝反应制得导电剂；(5)按照重量份数称取尼龙等原料；(5)将原料混合、挤出造粒，得到导电尼龙材料。本发明制备出的导电尼龙材料具有较好的导电性能。

主权项

1.一种导电尼龙材料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：（1）将溴代正丁烷和N‑乙烯基咪唑加入烧瓶中，加热至55℃后反应20h，将得到的产物用乙酸乙酯洗涤后旋蒸4h，真空烘干后得到中间产物，将中间产物、引发剂AIBN加入乙醇中，通氮气保护下加热至75℃后反应8h，将得到的产物用甲醇洗涤后真空烘干得到离子液体备用；（2）将碳纳米管置于煅烧炉中，氧气氛围下升温至400℃煅烧2小时得到煅烧碳纳米管，将煅烧碳纳米管放入坩埚中，将浓硝酸、浓硫酸配制成混酸，将混酸放入聚四氟乙烯内衬，将坩埚放入聚四氟乙烯内衬后将聚四氟乙烯内衬放入水热釜中，加热至130℃后保温3h，降至室温后取出，用去离子水洗涤至中性后真空烘干得到酸处理碳纳米管；（3）通氮气保护下，将酸处理碳纳米管加入烧瓶中，将烧瓶置于45℃的恒温水浴中，加入正己烷后搅拌4min，然后加入氯化钛继续搅拌20h，减压蒸除溶剂后真空烘干得到预处理碳纳米管；（4）将预处理碳纳米管、离子液体加入烧瓶中，然后加入DMF、二环己基碳二亚胺、4‑二甲氨基吡啶，超声15min后加热至70℃，搅拌20h后静置1h，将得到的产物离心分离后用乙腈反复洗涤，真空烘干后得到导电剂；（5）按照下列重量份数称取原料：尼龙100份，填料16‑21份，抗氧剂0.5‑1份，润滑剂1‑1.5份，增韧剂4‑9份，步骤（4）得到的导电剂5‑6份；（6）将除了尼龙之外的原料加入密炼机中，100℃下混炼7min后倒入单螺杆挤出机中，经多孔状模头120℃下挤出，切粒后风冷得到粒状物，将尼龙、粒状物搅拌均匀后送入双螺杆挤出机中，经多孔状模头挤出，水冷后切粒，热风干燥后得到导电尼龙材料，其中，双螺杆挤出机温度为：一区195℃，二区215℃，三区195℃；所述步骤（1）中，溴代正丁烷和N‑乙烯基咪唑的体积比为1:1.5，中间产物、引发剂AIBN、乙醇的质量比为1:0.02:40；所述步骤（2）中，浓硝酸、浓硫酸的体积比为1:3，煅烧碳纳米管、混酸的质量比为1:200；所述步骤（3）中，酸处理碳纳米管、正己烷、氯化钛的质量比为1:3:2；所述步骤（4）中，预处理碳纳米管、离子液体、DMF、二环己基碳二亚胺、4‑二甲氨基吡啶的质量比为1:10:570:2:3；所述步骤（5）中，尼龙为尼龙66；所述步骤（5）中，填料为粘土；所述步骤（5）中，抗氧剂为抗氧剂168；所述步骤（5）中，润滑剂为蒙旦蜡；所述步骤（5）中，增韧剂为EPDM‑g‑MAH。