[发明专利]一种聚丙烯腈预氧化纤维皮芯结构的检测方法在审
申请号: | 201611114005.2 | 申请日: | 2016-12-07 |
公开(公告)号: | CN106596614A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 吕春祥;孙同庆;李永红;邵伟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | G01N23/225 | 分类号: | G01N23/225;G01N1/28;G01N1/44 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 一种聚丙烯腈预氧化纤维皮芯结构的检测方法是将预氧化纤维短丝,浸渍在硫酸溶液中加热至沸腾,回流处理0.1‑2h,洗涤至中性,将样品烘干后冷却至室温;取处理后预氧化纤维短丝用SEM扫描预氧化纤维截面并存图,将图片用SEM的测量软件进行纤维及芯部直径的测量,取平均值,确定芯部所占比例。本发明具有操作简便,可快速准确的检测PAN预氧化纤维皮芯结构的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 聚丙烯 氧化 纤维 结构 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种聚丙烯腈预氧化纤维皮芯结构的检测方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将0.5‑2g PAN预氧化纤维长丝剪为2‑4cm的短丝,浸渍于盛有硫酸溶液的烧瓶中,硫酸溶液浓度为20‑60wt%,将硫酸溶液加热至沸腾,并进行回流,在沸腾条件下将预氧化纤维处理0.1‑2h;(2)取出处理完毕的预氧化纤维,用去离子水搅拌洗涤至中性,滤纸过滤后收集于表面皿中;(3)将收集到的样品,在100‑140℃下烘干1‑2 h,取出后置入干燥器中自然冷却至室温;(4)取步骤(3)处理后预氧化纤维短丝,将预氧化纤维短丝之间平行放置,用条形双面导电胶带将预氧化纤维短丝紧紧缠绕,再用刀片快速切除所缠绕胶带的两端,保留中间0.5cm长的一段,将其一端用双面导电胶带粘牢并直立于SEM试样台上,用SEM扫描预氧化纤维截面并存图;(5)将图片用SEM的测量软件进行纤维及芯部直径的测量,用如下公式计算并确定芯部比例:芯部比例/%=(R芯部直径/R预氧化纤维直径)2×100%;(6)任意选取图片中5根纤维测量其直径及芯部直径,分别计算出芯部比例,最后取平均值,确定芯部所占比例。
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