[发明专利]一种利用管式炉生长大面积单晶二氧化钒薄膜的方法

摘要

本发明公开了一种利用管式炉生长大面积单晶二氧化钒薄膜的方法，在一定厚度的SiO₂/Si、Si₃N₄/Si、硅、石英和蓝宝石等实验基片上，采用气‑固方式生长。实验基片生长面经过严格的抛光处理，将反应源五氧化二钒粉末均匀的放置在石英舟底部，再将实验基片放入到石英舟里，基片生长面朝下放置。在管式炉真空环境中通过控制升温速率、温度、气压以及气体流量大小和反应时间制备得到大面积单晶二氧化钒薄膜。采用这种方法制备出来的大面积单晶二氧化钒薄膜比一般的二氧化钒薄膜其性能优异很多，而且工艺简单、成膜质量高；制备出的单晶二氧化钒薄膜绝缘体‑金属相变后，电导率变化幅度达到4～5个数量级，是一种单晶材料的薄膜，在光电、红外、气体传感等方面具有广泛的应用前景。

主权项

1.一种利用管式炉生长大面积单晶二氧化钒薄膜的方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)将实验基片和石英舟分别用丙酮、无水乙醇超声清洗，确保实验基片和石英舟表面干净，无油脂和污染物；(2)在步骤(1)中获得的石英舟中放入五氧化二钒粉末，并按次序放入到石英管内，每次实验需要用到三个石英舟，第一个石英舟放置于石英管的内侧温区中间；第二个石英舟放置于石英管的外侧温区中间；第三个石英舟放置于第二个石英舟的外侧，距离第二个石英舟的距离为5～10mm；将纯度为99.99％的五氧化二钒粉末放入研钵里，用钵杵研磨后均匀的放置在石英舟里，实验基片生长面朝下放置于第一个和第二个石英舟内，实验基片的高度与下面的粉末距离1～3mm，第三个石英舟上不放置基片，第一个石英舟放有的五氧化二钒粉末、第二个石英舟放有的五氧化二钒粉末和第三个石英舟里放有的五氧化二钒粉末的质量比为1.5～3：1～2：1.5～6；(3)在步骤(2)中放置好石英舟后，对石英管进行封腔，抽真空至50～80mTorr，然后通入氩气，流量为5～20SCCM，将外侧温区和内侧温区的温度升到800～1000℃，用时40～100分钟，调节抽真空口的气压阀使其石英管内气压控制在200～900mTorr的范围内，控制升温速率在10～20℃/min，温度达到800～1000℃后进行温度保持，保持时间为180～360分钟，然后控制降温速率1～2℃/min，当温度显示低于30℃后打开石英管，取出实验基片。