[发明专利]乙烯基聚合物包覆纳米二氧化硅微球及改性环氧树脂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611077570.6 申请日: 2016-11-28
公开(公告)号: CN106589464B 公开(公告)日: 2019-04-02
发明(设计)人: 孙蓉;何亚川;李刚;朱朋莉;赵涛 申请(专利权)人: 深圳先进技术研究院
主分类号: C08K9/10 分类号: C08K9/10;C08K9/06;C08K3/36;C08G59/42;C08L63/00;C08F292/00;C08F212/08
代理公司: 深圳市科进知识产权代理事务所(普通合伙) 44316 代理人: 赵勍毅
地址: 518055 广东省深圳*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明提供一种乙烯基聚合物包覆纳米二氧化硅微球的制备方法以及含有该乙烯基聚合物包覆纳米二氧化硅微球的改性环氧树脂的制备方法。上述方法,用偶联剂对纳米二氧化硅微球进行表面改性,再加入乙烯基单体进行乳液聚合包覆,得到单分散性乙烯基聚合物包覆纳米二氧化硅微球。该制备方法能耗低,产品纯度高,分散性好,对环境无污染,且对纳米二氧化硅微球表面乙烯基聚合物的包覆状态可通过改变反应条件加以控制。上述改性环氧树脂的制备方法,将复合微球用于改性环氧树脂,可以很好的改善环氧树脂基体的粘度及其分散性,而且也可以很好的解决底部填充胶中热膨胀系数不匹配的问题。最重要的是可以显著提高环氧树脂复合材料的冲击强度和断裂韧性。
搜索关键词: 纳米二氧化硅 乙烯基聚合物 包覆 微球 改性环氧树脂 制备 环氧树脂复合材料 环氧树脂基体 底部填充胶 环境无污染 热膨胀系数 乙烯基单体 表面改性 产品纯度 单分散性 断裂韧性 反应条件 分散性好 复合微球 乳液聚合 微球表面 分散性 偶联剂 能耗 匹配
【主权项】:
1.一种乙烯基聚合物包覆纳米二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将纳米二氧化硅微球置于有机溶剂中,分散均匀后加入偶联剂,搅拌反应,反应结束后离心洗涤,得到表面改性的纳米二氧化硅微球;将烘干的所述表面改性的二氧化硅微球加入乙醇和水的混合溶液中,然后超声,使所述表面改性的二氧化硅微球均匀的分散,形成乳状液;往所述乳状液中加入乳化剂和缓冲剂,然后超声分散均匀,得到混合溶液;将所述混合溶液与乙烯基单体混合后,在55℃‑65℃,氮气保护下,加热回流,进行预乳化;接着升温至80℃‑85℃,并滴加含有引发剂的水溶液,保持恒温、恒速搅拌反应12h‑15h,得到初产物;将所述初产物离心洗涤,真空干燥,得到所述乙烯基聚合物包覆纳米二氧化硅微球;乳化剂和乳状液的质量比为0.03:10。
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