[发明专利]一种4′,7–二乙基射干苷元的纯化方法及制备方法在审
申请号: | 201611063899.7 | 申请日: | 2016-11-28 |
公开(公告)号: | CN106632202A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 陈帅;袁崇均;罗森;王笳;张磊;李利民;陈雏;吴燕;宁楠 | 申请(专利权)人: | 四川省中医药科学院 |
主分类号: | C07D311/40 | 分类号: | C07D311/40;C07D311/36 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)51222 | 代理人: | 李高峡,左翔 |
地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种4′,7–二乙基射干苷元的纯化方法,它包括以下步骤(1)将4′,7–二乙基射干苷元加热溶解在溶剂中,过滤,取滤液;(2)向滤液中加入抗溶剂无水乙醇,冷却析晶,过滤;(3)取过滤后的固体,采用步骤(1)中相同的溶剂重结晶;(4)分离出晶体,干燥即得。本发明还提供了一种制备4′,7–二乙基射干苷元的方法,它包括以下步骤(A)以射干苷元为原料,加入NaOH和乙基化试剂反应后得反应液;(B)加酸,调整反应液的pH值至pH=1~2,加水,过滤,纯化得4′,7–二乙基射干苷元。本发明的纯化方法和制备方法,通过工艺的筛选,可以简便有效地制备得到高纯度的4′,7–二乙基射干苷元。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙基 射干 纯化 方法 制备 | ||
【主权项】:
一种4′,7–二乙基射干苷元的纯化方法,其特征在于:它包括以下步骤:(1)将4′,7–二乙基射干苷元加热溶解在溶剂中,过滤,取滤液;所述溶剂选自二甲基乙酰胺或氯仿;(2)向滤液中加入抗溶剂无水乙醇,冷却析晶,过滤;(3)取过滤后的固体,采用步骤(1)中相同的溶剂重结晶;(4)分离出晶体,干燥即得。
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