[发明专利]一种含氮氧三齿化合物及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201611057427.0 | 申请日： | 2016-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN106699575B | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 华宇鹏;魏学红;郭志强 | 申请（专利权）人： | 山西大学 |
| 主分类号： | C07C213/00 | 分类号： | C07C213/00;C07C215/30;C07C215/42;B01J31/22 |
| 代理公司： | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人： | 张福增 |
| 地址： | 030006 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种含氮氧三齿化合物的制备方法和应用，该化合物可用于金属配合物的制备，尤其是用于双金属配合物的合成。制备方法：冰水浴氮气保护下，在N,N,N′,N′‑四甲基乙二胺(TMEDA)和N,N‑二甲基苯胺(1:1)的乙醚混合溶液中，用等当量的正丁基锂对TMEDA的甲基氢原子选择性锂化后与酮加成，反应混合液在酸性条件下水解后，水相用氢氧化钠水溶液中和至弱碱性，再用无水乙醚萃取2‑3次，有机相干燥后减压蒸馏，收集中间无色馏分即可。该化合物制备方法简单，反应条件温和，成本较低，制得的含氮氧三齿化合物容易生成稳定的Mg/Li和Al/Li双金属配合物；这类双金属配合物在Meerwein‑Ponndorf‑Verley(MPV)反应中表现出较高催化活性。 | ||
| 搜索关键词： | 双金属配合物 氮氧 制备方法和应用 制备 氢氧化钠水溶液 四甲基乙二胺 二甲基苯胺 反应混合液 高催化活性 化合物制备 混合溶液中 甲基氢原子 金属配合物 氮气保护 反应条件 减压蒸馏 酸性条件 无水乙醚 正丁基锂 冰水浴 等当量 弱碱性 有机相 无色 加成 可用 乙醚 萃取 锂化 下水 合成 中和 | ||
【主权项】：
1.一种含氮氧三齿化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：冰水浴氮气保护下，在摩尔比为1:1的N,N,N′,N′‑四甲基乙二胺(TMEDA)和N,N‑二甲基苯胺的乙醚混合溶液中，用等摩尔量的正丁基锂对TMEDA的甲基选择性锂化后与环己酮或苯乙酮加成，反应混合液在酸性条件下水解后，水相用氢氧化钠水溶液中和至弱碱性，再用无水乙醚萃取2‑3次，有机相干燥后减压蒸馏，收集中间无色馏分即可；所述含氮氧三齿化合物，结构式为：![]()
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