[发明专利]一种利用电解池合成d-生物素中间体的制备方法有效
申请号: | 201611047352.8 | 申请日: | 2016-11-23 |
公开(公告)号: | CN106555206B | 公开(公告)日: | 2018-07-06 |
发明(设计)人: | 许永锋;韦念想;朱丹琪;吕国锋;黄国东;赵初秋;李雪明 | 申请(专利权)人: | 浙江新和成药业有限公司;上虞新和成生物化工有限公司 |
主分类号: | C25B3/04 | 分类号: | C25B3/04 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 陈华 |
地址: | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种利用电解池合成d‑生物素中间体的制备方法,在酸性条件下,在电解池中电解还原3‑烷基‑5‑氧代‑6‑烷基‑二氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑7‑羧酸化合物,得到1,3‑二烷基‑2‑氧代‑5‑巯基‑咪唑啉‑4‑羧酸化合物。该制备方法使用电解还原代替锌粉作为还原剂,在温和条件下进行反应,通过调节电压、电流控制反应进程,提高选择性和收率,降低成本。 | ||
搜索关键词: | 电解池 制备 烷基 羧酸化合物 电解还原 合成 生物素中间体 电流控制 反应进程 方法使用 酸性条件 温和条件 二烷基 还原剂 咪唑啉 收率 锌粉 巯基 咪唑 | ||
【主权项】:
1.一种利用电解池合成d‑生物素中间体的制备方法,其特征在于,在pH=1.0~3.0、电压1~5V下,在电解池中电解还原3‑烷基‑5‑氧代‑6‑烷基‑二氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑7‑羧酸化合物,得到1,3‑二烷基‑2‑氧代‑5‑巯基‑咪唑啉‑4‑羧酸化合物;所述3‑烷基‑5‑氧代‑6‑烷基‑二氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑7‑羧酸化合物的结构如式(Ⅰ)所示:
所述1,3‑二烷基‑2‑氧代‑5‑巯基‑咪唑啉‑4‑羧酸化合物的结构如式(Ⅱ)所示:
其反应方程式如下:
其中,式(Ⅰ)和(Ⅱ)中,R1为苯基或被取代的苯基,所述取代基独立地选自C1~C5烷基、C1~C5烷氧基、F、Cl或Br中的一种或几种;R2为叔丁基、叔戊基、苄基、二苯甲基、被取代的苄基或二苯甲基,所述取代基独立地选自C1~C5烷基、C1~C5烷氧基、羟基或亚甲基二氧基中的一种或几种,取代位置在所述的苄基或二苯甲基的苯环上。
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