[发明专利]改性壳聚糖和斜发沸石杂化材料的制备方法

摘要

本发明涉及化工新型材料技术领域，具体涉及一种改性壳聚糖和斜发沸石杂化材料的制备方法。（1）环氧丙基三乙基氯化铵的制备；（2）环氧丙基三乙基氯化铵‑壳聚糖的制备；（3）改性壳聚糖和斜发沸石杂化材料的制备。本发明季铵化壳聚糖已成功地包裹在带有负电荷斜发沸石的外表面，使斜发沸石的粒径增大。由于杂化材料在水相中分散体系的电位高于+30mv，形成了稳定的分散体系。

主权项

改性壳聚糖和斜发沸石杂化材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）环氧丙基三乙基氯化铵的制备将装有搅拌装置的四口烧瓶置于冰水浴中，加入27.8g环氧氯丙烷和45mL丙酮，搅拌0.5h后，用恒压滴定漏斗滴加10.1g三乙胺，1.5h内加完，在冰水浴中反应0.5h后，25℃下搅拌2.5h，反应结束后立即抽滤、洗涤、干燥，然后将所得产品加入乙酸乙酯中，水浴加热回流1.0h，趁热过滤，所得滤液冷却至10℃以下后抽滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，真空干燥，即得白色针状晶体环氧丙基三乙基氯化铵；（2）环氧丙基三乙基氯化铵‑壳聚糖的制备将3g壳聚糖溶胀于100mL 3％的醋酸中，用氢氧化钠溶液调节pH值至8‑9，待壳聚糖析出完全后，加入30ml异丙醇，搅拌下升温至60℃，加入40mL 25％环氧丙基三乙基氯化铵溶液，用盐酸调节pH值至中性，升温至90℃，反应约13h后，静置，抽滤，粗产品经无水乙醇洗涤后，干燥，得环氧丙基三乙基氯化铵‑壳聚糖；（3）改性壳聚糖和斜发沸石杂化材料的制备将一定量的斜发沸石浸泡在5％的氢氧化钠溶液中约8h，用盐酸洗涤至中性，干燥，粉碎，在马弗炉中活化后，过300目筛，备用；取环氧丙基三乙基氯化铵‑壳聚糖水溶液，搅拌下缓慢加入1g活化沸石，窒温下搅拌24h，离心分离、水洗、干燥至恒重，制成改性壳聚糖和斜发沸石杂化材料。