[发明专利]一种无溶剂研磨法制备双苯磺酰亚胺的方法有效
| 申请号： | 201611010415.2 | 申请日： | 2016-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN106631916B | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 丁旭东;祁自和;胡雨来;牛腾 | 申请（专利权）人： | 甘肃利鸿新材料科技有限公司;甘肃利众新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/38 | 分类号： | C07C303/38;C07C311/48 |
| 代理公司： | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人： | 李艳华 |
| 地址： | 734500 甘肃省张掖*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种无溶剂研磨法制备双苯磺酰亚胺的方法，首先将苯磺酰胺与纯的苯磺酰氯放入球磨机中研磨，使苯磺酰胺与苯磺酰氯在室温下充分混合均匀；然后分批向球磨机中投入固体NaOH继续研磨，并保持反应物的温度低于60℃；反应结束后将反应物从所述球磨机中移出，该反应物用有机溶剂溶解，过滤除去生成的NaCl，得到滤液；最后将所述滤液经浓缩结晶、过滤、干燥，即得产品。本发明整个反应过程中不需要溶剂，减小了对环境的污染,降低了生产成本。整个制备过程原子利用率高，符合原子经济及绿色环保的理念，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 溶剂 研磨 法制 备双苯磺酰 亚胺 方法 | ||
【主权项】：
1.一种无溶剂研磨法制备双苯磺酰亚胺的方法，其特征在于：首先将苯磺酰胺与纯的苯磺酰氯放入球磨机中研磨，使苯磺酰胺与苯磺酰氯在室温下充分混合均匀；然后分批向球磨机中投入固体NaOH继续研磨，并保持反应物的温度低于60℃；反应结束后将反应物从所述球磨机中移出，该反应物用其质量3~15倍的有机溶剂溶解，过滤除去生成的NaCl，得到滤液；最后将所述滤液经浓缩结晶、过滤、干燥，即得产品；所述苯磺酰胺、所述苯磺酰氯和所述NaOH的摩尔比为1：1~2：1~2.5；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯中的任意一种；所述干燥的条件是指温度为70~100℃。
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