[发明专利]钴负载的二氧化硅三维纤维材料及其制备方法

摘要

本发明公开了钴负载的二氧化硅三维纤维材料及其制备方法。该制备方法首先采用静电纺丝/高温烧结制备二氧化硅三维纤维，再通过乙酸钴溶液浸润及冷冻干燥制备氢氧化钴负载的二氧化硅三维纤维；通过包括氧化反应及还原反应，改变二氧化硅三维纤维表面负载的钴复合材料，制得具有不同性能的系列钴负载的二氧化硅三维纤维材料。制备的钴负载的二氧化硅三维纤维密度低、比表面积大、可大幅节省钴的用量，适用于包括电气电池、催化剂、催化剂载体和吸油等领域。

主权项

1.钴负载的二氧化硅三维纤维材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备二氧化硅三维纤维将正硅酸乙酯、去离子水和磷酸在室温下搅拌混合，得到正硅酸乙酯前驱液；将正硅酸乙酯前驱液与聚乙烯醇溶液均匀混合，继续搅拌，陈化，得到正硅酸乙酯/聚乙烯醇混合液；将正硅酸乙酯/聚乙烯醇混合液进行静电纺丝制得自组装的三维正硅酸乙酯/聚乙烯醇复合材料纤维，再用马弗炉在空气中煅烧，得到二氧化硅三维纤维；所述正硅酸乙酯和去离子水的摩尔比为1:9~12；所述正硅酸乙酯与磷酸的摩尔比为1:0.01~0.1；所述搅拌混合的时间为6~8小时；所述聚乙烯醇溶液是在60~80℃下，将分子量为90000~130000g/mol的聚乙烯醇溶解于去离子水中配制浓度为10%~15%wt./vol.的溶液，配制完成后冷却至室温备用；所述正硅酸乙酯前驱液与聚乙烯醇溶液的混合体积比为1:0.5~2；所述继续搅拌的时间为2~4小时；所述陈化是在60~80℃下陈化2~5小时；所述煅烧是：以5~15℃/min的速率升温至400~600℃，恒温1~3小时；再以5~15℃/min的速率升温至600~800℃，恒温2~3小时，最后自然降温至室温；（2）制备氢氧化钴负载的二氧化硅三维纤维将二氧化硅三维纤维浸泡在乙醇溶液中，除去煅烧过程中残留的杂质；将浸泡后的二氧化硅纤维加入到配制好的环氧氯丙烷/四水合乙酸钴混合溶液中，搅拌，得到体系均一的混合溶液，保温静置使二氧化硅纤维表面沉积氢氧化钴，经冷冻干燥后得到氢氧化钴负载的二氧化硅三维纤维；所述保温静置是在50~70℃下保温静置15~20小时，所述冷冻干燥是在‑80~‑50℃下冷冻干燥3~5天。