[发明专利]DCPD氢化石油树脂的制备方法在审
| 申请号： | 201610966266.0 | 申请日： | 2016-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN108017760A | 公开（公告）日： | 2018-05-11 |
| 发明（设计）人： | 黄勇;秦技强;谢家明;孙荣华;王世卿;李莹;王萍;吴卓;罗群 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C08F240/00 | 分类号： | C08F240/00;C08F8/04 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开一种DCPD氢化石油树脂的制备方法，在双环戊二烯原料聚合前，采用水洗的方法脱除原料中的杂质，在石油树脂加氢反应器出口增设过滤器，脱除加氢过程中产生的胶质，同时通过反冲洗的方法，将附在胶质上的催化剂反冲回加氢反应器，回收利用。结果表明，本发明可有效脱除对加氢催化剂有影响的硫、胶质等杂质，延长加氢反应催化剂的寿命和加氢效率。 | ||
| 搜索关键词： | dcpd 氢化 石油 树脂 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种DCPD氢化石油树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)原料DCPD通过水洗去除原料中硫、重金属等有害杂质，水与原料DCPD的质量比为(1～3)∶1，操作压力为常压，水洗温度为常温，水洗物料由水洗塔塔顶出料；2)由步骤1)得到的经水洗处理后的DCPD与有机溶剂混合后进入反应釜进行热聚合反应，生成石油树脂，DCPD与溶剂的质量比为1∶(1～5)，反应温度为230～270℃，反应压力为1.0～3.0MPa，反应时间为180～360min；3)由步骤2)得到的石油树脂在骨架镍催化剂的作用下，在反应釜中进行加氢反应得到粗的氢化石油树脂，石油树脂与氢的摩尔比为1∶(2～5)，催化剂用量为石油树脂的0.5～3.0wt％，反应时间为120～300min，反应压力为4.0～10.0MPa，反应温度为170～250℃；4)由步骤3)得到的加氢反应物料，经一过滤器除去加氢过程中产生的凝胶，得到石油树脂与溶剂的混合物，同时反应过程中用反应溶剂反冲洗过滤网，将吸附在滤网上的催化剂反冲至加氢反应釜，反冲洗时间间隔为120～300min；5)由步骤4)得到的石油树脂与溶剂的混合物，经减压蒸馏回收溶剂，塔顶得到反应溶剂返回聚合反应器，塔釜得到纯的氢化石油树脂。
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- 本发明涉及石油树脂领域，具体公开了一种C9石油树脂制备过程中回收三氟化硼催化剂的方法。其方法为将含有三氟化硼催化剂的C9树脂与有机碱化合物混合并搅拌，过滤，得树脂液和三氟化硼络合物；树脂液减压蒸馏；三氟化硼络合物加热。本发明整个工序中不需要碱洗水洗再分液等处理，不会产生废水或固态废渣，降低了企业环境治理成本的同时提高了生产效率。本发明不引入无机盐等杂质，所得石油树脂产品纯度高，无灰分且色泽浅，提高了石油树脂产品的性能指标。本发明工艺简单，在含有三氟化硼催化剂的C9石油树脂与有机碱化合物混合生成固态三氟化硼络合物后，经过过滤即可分离C9石油树脂以及固态三氟化硼络合物。
- 一种碳五石油树脂的制备方法-202211492868.9
- 吴钱孝;李高骑;宋德建;李玉琴 - 宁波金海晨光化学股份有限公司
- 2022-11-25 - 2023-03-03 - C08F240/00
- 一种碳五石油树脂的制备方法，步骤如下：一、将浓缩间戊二烯、部分的溶剂、单烯烃、双环戊二烯、α‑蒎烯、苯乙烯类单体按比例混合均匀，置于原料罐内而得到反应物料；二、将剩余的溶剂加入到反应釜内，搅拌状态下升温至50℃～60℃，然后加入催化剂，并接着以20g/min的速度加入上述步骤一的反应物料进行反应，加料过程中控制反应釜内的反应温度为50℃～60℃；三、待反应物料加完后，在反应温度50℃～60℃条件下继续反应10min～15min，降温出料而得到反应液，将反应液进行后处理，得到碳五石油树脂。与现有技术相比，本发明制备的树脂软化点高且能减少不溶物。
- 可固化石油树脂、其制备方法和其用途-201880054069.9
- 李帝旻;金明钟;李完宰;朴大淳;朴峻孝 - 可隆工业株式会社
- 2018-06-25 - 2023-02-17 - C08F240/00
- 本公开涉及：可固化石油树脂，该可固化石油树脂包括衍生自石油树脂单体的重复单元、衍生自硅烷单体的重复单元和衍生自苯乙烯基单体的重复单元，并且用作反应性聚烯烃基粘合剂组合物的添加剂以提高与用于各种组分的聚烯烃基基材的粘合性；该可固化石油树脂的制备方法；以及该可固化石油树脂的用途。
- 氢化石油树脂以及包含该氢化石油树脂的橡胶组合物-202080061235.5
- 李相贤;赵民植;朴秀莲 - 可隆工业株式会社
- 2020-12-17 - 2023-01-06 - C08F240/00
- 本公开涉及一种氢化石油树脂和包含该氢化石油树脂的橡胶组合物。根据本公开的氢化石油树脂不仅改善了包含其的橡胶的粘弹性质，而且具有与橡胶的优异的相容性，因此改善了橡胶的总体物理性质。因此，由包含所述氢化石油树脂的橡胶组合物制造的橡胶模制品如轮胎具有改善的抓地强度(湿/干)并且由于改善了抓地力而降低了滚动阻力的增加，从而同时满足作为轮胎需要的抓地力和滚动阻力的两种性质，由此可以制造低燃料消耗并且高性能的轮胎。
- 一种加氢低软化点石油树脂的制备方法-202010100986.5
- 郑奎强;赵志宏;邢翠萍;赵自勋;赵振勇;宫春雷;苏尚忠 - 濮阳市瑞森石油树脂有限公司;山东莘县瑞森石油树脂有限公司
- 2020-02-19 - 2022-12-23 - C08F240/00
- 本发明公开了一种加氢低软化点石油树脂的制备方法，是以第一物料、C5馏分和低聚物为原料，经热聚合、蒸馏制得低聚物和熔融态基础石油树脂；该熔融态基础石油树脂用加氢溶剂稀释混匀后，与氢气一起输送到装有镍系或钯系催化剂的加氢反应器中进行加氢反应，加氢后的树脂液进行蒸馏脱除加氢溶剂，即得低软化点石油树脂产品。本发明提供的制备方法简单，反应条件温和，得到的加氢低软化点石油树脂分子量小，有较好的相容性、初粘性、抗氧化性和低温流动性，而且色浅、味小、属于环保型石油树脂产品。
- 一种石油古马隆减水剂及其制备方法-202211003234.2
- 周盾白;游琪;余红;邓玲;黄鹄;赵江南;黄成;彭铃;林舜燕;叶锦峭;黎炜珊 - 广东科学技术职业学院;珠海市揭谛科技有限公司
- 2022-10-17 - 2022-11-29 - C08F240/00
- 本发明涉及一种石油古马隆减水剂及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：1)、将石油古马隆粉碎；2)、在反应釜中加入2－4重量份的浓硫酸并升温至90‑95℃，同时开动搅拌，并将粉碎后的所述石油古马隆1－2重量份慢慢加入到所述反应釜中，其中，加入时间为0.5－1小时；3)、加入完毕后在100℃下继续反应0.5－1小时，完成磺化反应得到反应物；4)、完成磺化反应后将反应物放料至中和釜中，并往所述中和釜中加入浓度为50％的氢氧化钠水溶液，至反应物呈中性，即得到石油古马隆减水剂。其利用石油工业的副产物制备而成，因此，成本低廉，且减水率高，具早强作用。
- 一种碳九液体石油树脂及其制备方法-202011534203.0
- 黄明礼;韩明杰;钟毅;苑仁旭;刘阳;左洪亮;陈炳琳;黄杰 - 广东新华粤石化集团股份公司;广东新华粤钰晟科技有限公司
- 2020-12-22 - 2022-11-29 - C08F240/00
- 本发明涉及液体树脂技术领域，更具体地，本发明涉及一种碳九液体石油树脂及其制备方法，所述碳九液体石油树脂的通式为
- 一种甲基苯乙烯、茚改性双环戊二烯石油树脂及其制备方法-202110688658.6
- 周洪柱;马铁钢;韩月辉;赵万臣;张向东;马正科;张健;李峰;刘彬;杜伯;宁媛媛;祁颖;凌霞;马运兰;杨玉梅 - 大庆华科股份有限公司
- 2021-06-22 - 2022-10-28 - C08F240/00
- 本发明涉及一种甲基苯乙烯、茚改性双环戊二烯石油树脂的制备方法，裂解C9原料经过苯乙烯抽提后，分离得到的甲基苯乙烯馏分A、茚馏分B和双环馏分C，添加惰性溶剂D和辅料助剂F，聚合反应制备石油树脂。本发明有效解决了裂解C9馏分苯乙烯含量低无法生产高品质DCPD石油树脂的难题，对原料纯度要求低，制备的石油树脂具有正庚烷值高，产品颜色浅，树脂粘度可控，适用于油漆、橡胶特种胶粘剂、油墨及印刷等行业。
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