[发明专利]一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法有效
申请号: | 201610962901.8 | 申请日: | 2016-11-04 |
公开(公告)号: | CN106564962B | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 胡平;王快社;陈震宇;周宇航;常恬;杨帆;胡卜亮;李秦伟;邓洁;刘晓平 | 申请(专利权)人: | 西安建筑科技大学 |
主分类号: | C01G49/08 | 分类号: | C01G49/08;B01J20/20;B01J20/30;B01J20/28 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 李婷;王孝明 |
地址: | 710055*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明提供了一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼‑四氧化三铁复合材料的方法,将二硫化钼粉末加入到插层溶液中进行插层反应,反应完成后过滤、烘干,得到插层二硫化钼粉末;将步骤一制得的插层二硫化钼粉末与蛋白类物质和水混合并搅拌均匀,干燥、研磨,得到前驱体粉末;将硝酸铁与柠檬酸混合后加入水中,进行螯合反应,得到黄色溶胶溶液;向黄色溶胶溶液中加入前驱体粉末,搅拌混合后得到混合凝胶,干燥,研磨得到干凝胶粉末;干凝胶粉末在保护气体下进行还原反应,反应完全后冷却,取出反应产物。本发明同时实现了二硫化钼的剥离与四氧化三铁的生成,并且一步完成了类石墨烯二硫化钼与四氧化三铁的复合过程。 | ||
搜索关键词: | 一种 蛋白 物质 还原 制备 石墨 二硫化钼 氧化 复合材料 方法 | ||
【主权项】:
1.一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一,将二硫化钼粉末加入到插层溶液中进行插层反应,加热至10~30℃反应1~3h,然后在30~70℃并搅拌20~50min,75~100℃下搅拌反应10~30min,然后抽滤、干燥,得到插层二硫化钼粉末;所述的插层溶液为氯酸钾、硝酸钠、浓硫酸和双氧水组成的混合溶液;所述的二硫化钼粉末与氯酸钾、硝酸钠、质量浓度98%的浓硫酸和质量浓度30%的双氧水之间的配比关系为1g:(1~4)g:(0.5~2)g:(9~40)mL:(4~20)mL;步骤二,将步骤一制得的插层二硫化钼粉末与蛋白类物质和水混合并搅拌均匀,在干燥箱中的50~100℃温度下经过6~24h干燥,研磨,得到前驱体粉末;所述的插层二硫化钼粉末与蛋白类物质和水之间的配比关系为2g:(0.25~1.25)g:(5~30)g;所述的蛋白类物质为络氨酸、色氨酸、苯丙氨酸或苏氨酸;步骤三,将硝酸铁与柠檬酸混合后加入水中,进行螯合反应,得加入氨水调节反应体系的pH在6.5~7.5,在45~80℃下搅拌螯合反应4~6h,得到溶胶溶液;所述的硝酸铁、柠檬酸与去离子水之间的配比关系为1g:(0.8~1.2)g:(1~3)g;步骤四,向溶胶溶液中加入前驱体粉末,在45~80℃下搅拌2~3.5h得到混合凝胶,在90~130℃下干燥7~15h后得到干凝胶,将干凝胶研磨至200目过筛得到干凝胶粉末;所述的溶胶溶液与前驱体粉末之间的配比关系为:100g:(1.7~5.5)g;步骤五,将步骤四中所得的干凝胶粉末装入烧舟,放入管式炉中,持续通入保护气氛进行还原反应,反应完成后随炉冷却至室温后取出还原产物,即得到类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料;所述的蛋白类物质为络氨酸时,还原反应的温度为280~400℃,保温时间为40~90min;所述的蛋白类物质为色氨酸时,还原反应的温度为240~320℃,保温时间为30~80min;所述的蛋白类物质为苯丙氨酸时,还原反应的温度为250~320℃,保温时间为50~120min;所述的蛋白类物质为苏氨酸时,还原反应的温度为200~300℃,保温时间为40~120min。
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