[发明专利]一种消旋卡多曲中间体的合成方法有效
申请号: | 201610962067.2 | 申请日: | 2016-11-04 |
公开(公告)号: | CN106542961B | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 赵孝杰;张敏;刘远慧 | 申请(专利权)人: | 山东铂源药业有限公司 |
主分类号: | C07C27/02 | 分类号: | C07C27/02;C07C51/42;C07C57/42;C07C67/343;C07C69/618 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 韩百翠 |
地址: | 251400 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: |
本发明公开了提供了一种消旋卡多曲中间体的合成方法。该方法采用苯丙酸乙酯、二甲胺和三聚甲醛进行反应后,经盐酸处理得苄基丙烯酸乙酯,然后在碱性条件下水解得苄基丙烯酸。本发明的合成方法以苯丙酸乙酯取代了毒性较大的氯苄,并缩短了合成路线,提高了生产收率,适宜于工业化生产。 |
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搜索关键词: | 一种 消旋卡多曲 中间体 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种消旋卡多曲中间体的合成方法,所述消旋卡多曲中间体为苄基丙烯酸,它包括以下步骤:(1)反应容器中加入苯丙酸乙酯和溶剂乙酸乙酯,降温至0‑10℃滴加二甲胺水溶液;滴加完毕,控温10‑15℃继续反应0.5~1.5小时;然后再加入三聚甲醛,升温回流反应2~5小时;反应完成后降至室温,加入盐酸和水搅拌反应后静置分层,有机层经水洗后减压浓缩至干得苄基丙烯酸乙酯;(2)然后向苄基丙烯酸乙酯中加入溶剂二氯甲烷、氢氧化钠溶液和乙醇或甲醇,控温10‑20℃反应2~5小时;反应完毕后静置分层,向有机层中加入盐酸调pH=1;再次静置分层,有机层经水洗、干燥后减压浓缩至干得到苄基丙烯酸粗产物;再经重结晶后得到产物。
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