[发明专利]一种制备金属铼的方法

摘要

本发明涉及铼回收利用技术领域，具体涉及一种制备金属铼的方法。该方法以高铼酸铵为原料通过两步法制备高纯金属铼粉，第一步先制备高纯超细高铼酸铵，第二步通过还原法将高铼酸铵还原成高纯金属铼粉，采用超声辅助结晶和真空干燥，在超声结晶过程中采用设置敞口釜体的超声结晶器和可拆卸的超声波换能器。本发明方法采用的超声结晶‑氢还原联合工艺，以高铼酸铵为原料制备高纯金属铼粉，简化流程，缩短反应时间，节能降耗；原料适应性强，降低了对原料的要求；超声波直接作用于高铼酸铵物料，利用率高，可拆卸结构易检查更换，利于工业化。

主权项

1.一种制备金属铼的方法，其特征在于：以高铼酸铵为原料通过两步法制备高纯金属铼粉，第一步先制备高纯超细高铼酸铵，第二步通过还原法将高铼酸铵还原成高纯金属铼粉，其步骤如下：第一步先制备高纯超细高铼酸铵；1）将高铼酸铵原料按固液比120~180g：1L比例加入50~80℃纯水中，搅拌至完全溶解，氨水调pH8~9，按0.5~3mL/g比例缓慢加入H2O2，无气泡后停止加热过滤，过滤液冷却至室温；2）将过滤液引入设有敞口釜体（10）的超声结晶器中，釜体（10）顶部采用保温隔热板（22）密封保温，超声波换能器（24）设在釜体（10）内结晶液液面以下并通过安装孔（26）固定于保温隔热板（22）上，超声波直接作用于超声结晶器内的结晶液，在0~5℃下超声结晶1~3hr；3）放液，脱水，真空干燥，制得高纯超细高铼酸铵，纯度99.99%以上、粒度1~10μm；第二步通过还原法将高铼酸铵还原成高纯金属铼粉；1）将制得的高铼酸铵置于还原炉中，用氢气作还原气，氢气与高铼酸铵摩尔比3~8：1，还原高铼酸铵，还原温度640~920℃，还原时间1.5~6hr；2）冷却，制得高纯金属铼粉。