[发明专利]磷氮化改性油酸甲酯润滑油生物降解促进剂的制备方法

摘要

本发明提供一种磷氮化改性油酸甲酯润滑油生物降解促进剂的制备方法，直接对生物降解性能优异的油酸甲酯实施化学改性，先将油酸甲酯氧化成含氧油酸甲酯，再将含氧油酸甲酯开环，在其分子双键上同时引入磷元素和三乙醇胺功能基团，得到含磷、氮改性油酸甲酯润滑油生物降解促进剂。本发明合成的含磷、氮的改性油酸甲酯生物降解促进剂，合成工艺简单，原材料来源丰富，价格相对低廉，且得到的含磷、氮改性油酸甲酯润滑油生物降解促进剂，加入该促进剂2%，可以使矿物润滑油生物降解性能净提高40%以上。

主权项

1.一种磷氮化改性油酸甲酯润滑油生物降解促进剂的制备方法，包括如下步骤：1）油酸甲酯改性：按质量比将92%的油酸甲酯与8%的甲酸溶液充分混合；启动恒温浴锅，将温度控制在30~35℃；打开输液器开关，边搅拌边缓慢滴加占油酸甲酯与甲酸混合液质量百分比50%浓度为30%的双氧水，控制滴加速度在3~5h内滴加完毕；当双氧水滴加完毕后，缓慢将体系的温度升高至57℃，反应维持7h，反应完毕后用60℃的热蒸馏水洗涤上层油状液体数次；洗涤完成后，进行真空脱水，重复3次，脱水完毕后即得环氧化油酸甲酯；2）环氧油酸甲酯开环，在其分子双键上同时引入磷元素和三乙醇胺功能基团；将一定量的环氧化油酸甲酯与蒸馏水充分混合，水酯摩尔比为4:1；加入水酯质量分数为0.5%添加量的磷钨酸作催化剂，维持在120~150℃温度下反应30min，反应完毕后，分出上层有机相即羟基化油酸甲酯；将摩尔比为1:1的羟基化油酸甲酯与五氧化二磷充分混合，装入三口烧瓶中，启动恒温油浴，在80℃温度左右反应4h后，加入相应量（摩尔比为1:1）的三乙醇胺，升高温度至120℃继续反应1h后，将合成的产物自然冷却至室温，然后分出上层液体并提纯即可得到反应产物磷氮化改性油酸甲酯润滑油生物降解促进剂。