[发明专利]一种聚苯硫醚生产过程中含锂混盐综合回收利用方法有效
申请号: | 201610919352.6 | 申请日: | 2016-10-21 |
公开(公告)号: | CN106565581B | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 余晓平;邓天龙;李珑;王士强;郭亚飞;李乾华;吕天生;胡洪铭;陈尚敬;谢晓鸿;张思思 | 申请(专利权)人: | 天津科技大学;重庆聚狮新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267;C01D3/04;C01D15/04 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 300222 天津市河*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种聚苯硫醚(PPS)生成过程中含锂混盐综合回收利用方法。PPS副产物浆料加入Na2CO3,经蒸馏分离回收溶剂NMP后,用酸性甲醇溶液对获得的含锂混盐进行溶解浸提,并经调节pH和过滤后获得湿固相和液相。湿固相经干燥、水溶、净化获得精制NaCl溶液,液相经精馏、乙醇浸提、蒸发、水浸提、净化、蒸发结晶获得高纯无水LiCl产品。本方法可用于PPS生产过程中所产生的含锂混盐的综合回收利用,所回收的精制NaCl溶液可直接用于离子膜法电解制烧碱,而LiCl可直接作为PPS生产助剂进行循环使用。 | ||
搜索关键词: | 一种 聚苯硫醚 生产过程 中含锂混盐 综合 回收 利用 方法 | ||
【主权项】:
1.一种聚苯硫醚生产过程中含锂混盐综合回收利用方法,其特征在于:它包括如下步骤:1)向PPS副产物浆料中加入Na2CO3,Na2CO3为固体或浓度≥10%的溶液,加入的量比理论量过量1%~10%,经蒸馏回收NMP后,获得含NaCl、Li2CO3、少量Na2CO3、PPS齐聚物的含锂混盐;2)步骤1)中获得的含锂混盐经干燥后或直接加入酸性甲醇溶液进行反应和浸提,所述的酸性甲醇溶液为浓盐酸与甲醇的混合液,再用NaOH溶液对浸提完成后的溶液pH进行调节,调节后pH=5.0~9.0,并经过滤分离获得液相和湿固相;3)步骤2)中获得的湿固相经干燥回收甲醇后,用水进行溶解浸提,浸提液经过滤获得NaCl粗溶液,并经进一步吸附净化获得精制NaCl溶液;4)步骤2)中获得的液相经精馏回收甲醇后,加入乙醇进行溶解浸提,浸提液经过滤获得含LiCl的乙醇溶液;5)步骤4)中获得的含LiCl的乙醇溶液经蒸发和干燥回收乙醇后,用水对所获得的固相进行溶解浸提,浸提液经吸附净化后获得精制LiCl溶液,并经进一步蒸发结晶获得高纯LiCl。
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