[发明专利]一种磷酸铁锰钒前驱体、磷酸铁锰钒锂/碳正极材料及制备方法

摘要

本发明公开了一种磷酸铁锰钒前驱体、磷酸铁锰钒锂/碳正极材料及制备方法，包括如下步骤：1)配制三价铁源、二价锰源、五价钒源和磷源的混合溶液，并配制氨水溶液；2)将所述混合溶液与氨水溶液按设定比例混合后，共沉淀反应，得到沉淀产物；3)将所述沉淀产物经过洗涤、干燥、预烧，获得磷酸铁锰钒前驱体材料，将所述磷酸铁锰钒前驱体材料与锂源和碳源混合均匀，干燥后，在惰性氛围中焙烧，得到磷酸铁锰钒锂/碳正极材料。首先制备磷酸铁锰钒前驱体，在制备过程中使用三价铁的化合物作为铁源，在控制铁的价态变化上具有独特性，能够保证后续碳热还原步骤中三价铁还原为二价，进而获得纯度和电化学性能都较高的LiFe_1‑xMn_2x/3V_x/3PO₄材料。

主权项

1.一种磷酸铁锰钒锂/碳正极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)配制三价铁源、二价锰源、五价钒源和磷源的混合溶液，并配制氨水溶液；三价铁源、二价锰源和五价钒源的总浓度为0.2‑2M；三价铁源、二价锰源和五价钒源的和与磷源的摩尔比为1:1‑1.2；所述三价铁源为硝酸铁、三氯化铁、硫酸铁中的一种或几种的混合物；二价锰源为硝酸锰、乙酸锰、硫酸锰、氯化锰中的一种或几种的混合物；五价钒源为偏钒酸铵、五氧化二钒中的一种或几种的混合物；磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢锂和磷酸三钠中的一种或几种的混合物；2)将所述混合溶液与氨水溶液按设定比例混合后，共沉淀反应，得到沉淀产物；共沉淀反应的温度为25‑80℃，反应时间为1‑30h，pH值为2‑3；对溶液的搅拌速率为200‑800rpm；3)将所述沉淀产物经过洗涤、干燥、预烧，获得磷酸铁锰钒前驱体材料，磷酸铁锰钒前驱体的化学组成为Fe_1‑xMn_2x/3V_x/3PO₄，0＜x＜1；所述预烧是在惰性气氛中进行，预烧的温度为300‑500℃，预烧的时间为3‑6h；4)将所述磷酸铁锰钒前驱体材料与锂源和碳源混合均匀，干燥后，在惰性氛围中焙烧，得到磷酸铁锰钒锂/碳正极材料；焙烧的温度为600‑900℃，焙烧的时间为10‑20h；锂源与磷酸铁锰钒前驱体的摩尔比为1‑1.2:1，碳源的用量为磷酸铁锰钒 锂的0.1‑20wt％。