[发明专利]一种氮杂嘌呤药物中间体叠氮苯的合成方法在审
| 申请号： | 201610830328.5 | 申请日： | 2016-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN106431964A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 厦门市凯尔利信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C247/16 | 分类号： | C07C247/16 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种氮杂嘌呤药物中间体叠氮苯的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入氯化亚锡0.32mol,溴化钾溶液310ml,降低溶液温度至5‑‑8℃，控制搅拌速度130—160rpm,加入苯肼0.36mol,滴加时间控制在30—50min,溶液析出白色沉淀，降低溶液温度至2‑‑4℃，加入环己酮300ml,滴加邻硝基甲苯0.41—0.43mol,滴加时间控制在60—80min,常压蒸馏，馏出液中分出水层，用环己酮提取，合并环己酮层，脱水剂脱水，过滤，盐溶液洗涤，乙二胺洗涤，回收环己酮后，减压蒸馏，收集80‑‑85℃的馏分，在乙酸乙酯中重结晶，得晶体叠氮苯。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 嘌呤 药物 中间体 叠氮苯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种氮杂嘌呤药物中间体叠氮苯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入氯化亚锡0.32mol,溴化钾溶液310ml,降低溶液温度至5‑‑8℃，控制搅拌速度130—160rpm,加入苯肼(2)0.36mol,滴加时间控制在30—50min,溶液析出白色沉淀，降低溶液温度至2‑‑4℃，加入环己酮300ml,滴加邻硝基甲苯(3)0.41—0.43mol,滴加时间控制在60—80min,常压蒸馏，馏出液中分出水层，用环己酮提取，合并环己酮层，脱水剂脱水，过滤，盐溶液洗涤，乙二胺洗涤，回收环己酮后，减压蒸馏，收集80‑‑85℃的馏分，在乙酸乙酯中重结晶，得晶体叠氮苯(1)；其中，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的环己酮质量分数为50—55％，步骤(i)所述的盐溶液为溴化钾、硫酸钠中的任意一种。
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