[发明专利]一种乌拉地尔药物中间体1，3‑二甲基‑6‑(3‑羟基丙基)氨基尿嘧啶的合成方法在审
| 申请号： | 201610827838.7 | 申请日： | 2016-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN106432101A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 厦门市凯尔利信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/54 | 分类号： | C07D239/54 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种乌拉地尔药物中间体1，3‑二甲基‑6‑(3‑羟基丙基)氨基尿嘧啶的合成方法,包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入1,3‑二甲基‑6‑羟基尿嘧啶(2)0.61mol,3‑氨基‑1‑丙醇0.72—0.75mol,亚硫酸钠溶液0.16mol,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至150‑‑160℃,反应90—120min,降低溶液温度至60‑‑65℃，加入环己烷230ml,回流30—50min,过滤，滤液降低温度至5‑‑9℃，静置30—35h,析出晶体，过滤，所得晶体依次用盐溶液洗涤，乙腈洗涤，脱水剂脱水，在异丙醇中重结晶，得白色晶体1，3‑二甲基‑6‑(3‑羟基丙基)氨基尿嘧啶。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乌拉 药物 中间体 甲基 羟基 丙基 氨基 嘧啶 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种乌拉地尔药物中间体1，3‑二甲基‑6‑(3‑羟基丙基)氨基尿嘧啶的合成方法,其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入1,3‑二甲基‑6‑羟基尿嘧啶(2)0.61mol,3‑氨基‑1‑丙醇0.72—0.75mol,亚硫酸钠溶液0.16mol,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至150‑‑160℃,反应90—120min,降低溶液温度至60‑‑65℃，加入环己烷230ml,回流30—50min,过滤，滤液降低温度至5‑‑9℃，静置30—35h,析出晶体，过滤，所得晶体依次用盐溶液洗涤，乙腈洗涤，脱水剂脱水，在异丙醇中重结晶，得白色晶体1，3‑二甲基‑6‑(3‑羟基丙基)氨基尿嘧啶(1)；其中，步骤(i)所述的亚硫酸钠溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的环己烷质量分数为60—65％，步骤(i)所述的盐溶液为硝酸钾、硫酸钠中的任意一种。
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