[发明专利]一种抗癌化合物FU‑O‑G药物中间体2‑苄氧基‑5‑氨基嘧啶‑4‑酮的合成方法在审
| 申请号： | 201610824166.4 | 申请日： | 2016-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN106432100A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 厦门市凯尔利信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/48 | 分类号： | C07D239/48 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种抗癌化合物FU‑O‑G药物中间体2‑苄氧基‑5‑氨基嘧啶‑4‑酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：在安装有分水器的反应容器中加入环己烷130ml,苯甲醇0.62mol,固体亚硫酸钠0.13mol,控制搅拌速度150—180rpm,升高溶液温度60‑‑65℃，加热3—4h,然后降低溶液温度至40‑‑45℃，加入2,5‑二氨基嘧啶‑4‑酮0.71—0.73mol，继续回流反应5—6h,冷却后加入氯化钠溶液300ml,分出水层，有机层用乙腈提取，合并水层，低压蒸馏直到溶液澄清，降低溶液温度至15‑‑20℃，加入草酸调节溶液pH为1—2，析出固体，过滤，在硝基甲烷中重结晶，得晶体2‑苄氧基‑5‑氨基嘧啶‑4‑酮。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 抗癌 化合物 fu 药物 中间体 苄氧基 氨基 嘧啶 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种抗癌化合物FU‑O‑G药物中间体2‑苄氧基‑5‑氨基嘧啶‑4‑酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有分水器的反应容器中加入环己烷130ml,苯甲醇(3)0.62mol,固体亚硫酸钠0.13mol,控制搅拌速度150—180rpm,升高溶液温度60‑‑65℃，加热3—4h,然后降低溶液温度至40‑‑45℃，加入2,5‑二氨基嘧啶‑4‑酮(2)0.71—0.73mol，继续回流反应5—6h,冷却后加入氯化钠溶液300ml,分出水层，有机层用乙腈提取，合并水层，低压蒸馏直到溶液澄清，降低溶液温度至15‑‑20℃，加入草酸调节溶液pH为1—2，析出固体，过滤，在硝基甲烷中重结晶，得晶体2‑苄氧基‑5‑氨基嘧啶‑4‑酮(1)；其中，步骤(i)所述的环己烷质量分数为70—75％，步骤(i)所述的氯化钠溶液质量分数为10—15％，步骤(i)所述的乙腈质量分数为60—65％。
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