[发明专利]3,5‑二氯水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物及合成方法

摘要

本发明公开了一种3,5‑二氯水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物及合成方法。该镍配合物的分子式为C68H94Cl12N6Ni8O37S，分子量为2514.63 g/mol,H3dcmd为3,5‑二氯水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱。(1) 将1.910 g分析纯的3,5‑二氯水杨醛和1.051 g分析纯的2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇，溶于30 mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H3dcmd。将0.139‑0.278 g干燥后的H3dcmd溶于5‑10 mL分析纯乙醇，0.263 ‑0.526 g分析纯六水合硫酸镍溶于5‑10 mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120 oC烘箱中静置三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

主权项

一种3,5‑二氯水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物，其特征在于3,5‑二氯水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物即[Ni4(Hdcmd)3(μ3‑OH)(C2H5OH)(H2O)2]·[Ni4(Hdcmd)3(μ3‑OH)(H2O)3]·(SO4)·(H2O)7的分子式为：C68H94Cl12N6Ni8O37S，分子量为：2514.63g/mol,H3dcmd为3,5‑二氯水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；表一：[Ni4(Hdcmd)3(μ3‑OH)(C2H5OH)(H2O)2]·[Ni4(Hdcmd)3(μ3‑OH)(H2O)3]·(SO4)·(H2O)7的晶体学参数表二：[Ni4(Hdcmd)3(μ3‑OH)(C2H5OH)(H2O)2]·[Ni4(Hdcmd)3(μ3‑OH)(H2O)3]·(SO4)·(H2O)7的部分键长和键角°[Ni4(Hdcmd)3(μ3‑OH)(C2H5OH)(H2O)2]·[Ni4(Hdcmd)3(μ3‑OH)(H2O)3]·(SO4)·(H2O)7的合成方法具体步骤为：(1)将1.910g分析纯的3,5‑二氯水杨醛和1.051g分析纯的2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H3dcmd；(2)将0.139‑0.278g干燥后的H3dcmd溶于5‑10mL分析纯乙醇和0.263‑0.526g分析纯六水合硫酸镍溶于5‑10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120℃烘箱中静置三天，有绿色条状晶体生成即[Ni4(Hdcmd)3(μ3‑OH)(C2H5OH)(H2O)2]·[Ni4(Hdcmd)3(μ3‑OH)(H2O)3]·(SO4)·(H2O)7；(3)取步骤(2)所得[Ni4(Hdcmd)3(μ3‑OH)(C2H5OH)(H2O)2]·[Ni4(Hdcmd)3(μ3‑OH)(H2O)3]·(SO4)·(H2O)7在温度2‑300K，1KOe直流外磁场下扫描，对于四核镍单元，χmT在300K时为7.55cm3·Kmol‑1，随着温度降低，χmT缓慢升高在14K时达到最大值16.31cm3·Kmol‑1，随着温度的下降，χmT继续下降到2K时的14.89cm3·Kmol‑1。