[发明专利]一种改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂，其特征在于，该增深整理剂的原料及其质量百分含量为：八甲基环四硅氧烷50～95%，三氟丙基甲基环三硅氧烷1～30%，N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷1～20%，封端剂0.01～0.1%，强碱性催化剂0.01～0.1%，乳化剂0.1～2%，乳化剂0.1～2%，去离子水余量，所述的改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂的结构式为：式中，X＝10～100；Y＝80～1000；Z＝7～70，且X、Y、Z均为整数。该制备方法原料易得，操作方便，该方法制备的增深整理剂应用于整理真丝织物，整理后的真丝织物具有优异的固色性与耐洗涤性，减少纤维表面的反射光量，增深效果明显。

主权项

1.一种改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂的制备方法，该增深整理剂的原料及其质量百分含量为：其特征在于该方法的步骤如下：(1).制备氨基有机氟硅油：将80～100g的八甲基环四硅氧烷加入到第一烧瓶中，升温至70～90℃，将8～12g的N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与1～2g的去离子水以(3～7):1的质量比的比例混合，搅拌均匀后，缓慢滴加到上述三口烧瓶中，再加入强碱性催化剂，反应1～3小时，再加入10g的三氟丙基甲基环三硅氧烷，继续反应3～6小时；向上述溶液加入0.1～0.4g的封端剂，反应1～2小时，降温至50～70℃，继续反应18～24小时，冷却后得到均匀半透明的粘稠的氨基有机氟硅油；(2).配制三乙胺丙烯酸盐：将14.4g的丙烯酸溶于30g的有机溶剂中加入到第二烧瓶中，升温至35～55℃，再向烧瓶中逐滴加加入20.2～23.27g的三乙胺，以200～400rmp/min转速搅拌，反应4～8小时，得到的三乙胺丙烯酸盐溶液；(3).制备改性氨基有机氟硅油：将100g步骤(1)所述的氨基有机氟硅油加入到第二烧瓶中，加热到25～45℃，再向第二烧瓶中边搅拌边滴加7～8g步骤(2)所得的三乙胺丙烯酸盐溶液，双键反应4～8小时，得到的混合溶液，在压力1～2MPa、温度90～110℃下蒸馏30～50min，除去溶剂，得到改性氨基有机氟硅油；其中，氨基有机氟硅油与三乙胺丙烯酸盐摩尔比为1:1～1.1；(4).改性氨基有机氟硅油和去离子水乳化反应：将步骤(3)制得的改性氨基有机氟硅油，用醋酸溶液将其PH值调至中性，水浴温度40～60℃，然后将乳化剂十二烷基苯磺酸钠与上述步骤(3)制得的改性环氧基有机氟硅油以重量比(20～40)：100的比例进行水浴搅拌混合，边搅拌边缓慢加入去离子水，高速搅拌1小时，得到改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂，其中乳化剂十二烷基苯磺酸钠用量为改性氨基有机氟硅油质量的0～1％,且乳化剂为十二烷基苯磺酸钠的用量不为0，所述的结构式为：式中，x＝10～100；y＝80～1000；z＝7～70，且x、y、z均为整数。