[发明专利]一种木材纳米纤维的制备方法有效
| 申请号： | 201610782035.4 | 申请日： | 2016-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN106381544B | 公开（公告）日： | 2018-10-26 |
| 发明（设计）人： | 崔建中 | 申请（专利权）人： | 崔建中 |
| 主分类号： | D01F2/24 | 分类号： | D01F2/24;C08B15/04;D21C3/06;D21C3/20 |
| 代理公司： | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人： | 高福勇 |
| 地址： | 300381 天津市南*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种木材纳米纤维的制备方法，包括：一、将木材纤维进行蒸煮制得纸浆；二、抽提木材纤维；三、亚氯酸钠溶液并辅助聚乙烯摩擦块处理；四、碱溶液处理得到纯化纤维素；五、制备PS/Fe3O4/SiO2复合纳米颗粒；六、TEMPO、复合纳米颗粒、溴化钠及次氯酸钠的催化体系中催化氧化；七、将得到的纤维素悬浮在交变磁场的条件下微波加热反应，反应产物经洗涤、真空干燥，得到绝干氧化纤维素纤维；八、悬浮液冷冻干燥，得到高羧基含量纳米纤维素纤维。本发明制备的均匀化精细的木材纳米纤维分散十分均匀，纳米纤维间相互聚集的程度低，而且纤维的表面含有羧基，有利于对纳米纤维进行化学改性从而制备高性能、功能性制品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 木材 纳米 纤维 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种木材纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1. 以亚硫酸和酸性亚硫酸盐的混合液为蒸煮剂，将木材纤维进行蒸煮制得纸浆；S2. 按纸浆和苯醇溶液的质量比为1：60~120的比例称取纸浆和苯醇溶液，并将两者在搅拌状态下混合，在温度为80~95℃下抽提6~8h得抽提后的木材纤维；S3. 配制质量浓度为1~2%的亚氯酸钠溶液，并用冰醋酸调节其pH 值为4~5，向亚氯酸钠溶液中加入若干聚乙烯摩擦块，加入的聚乙烯摩擦块的体积占亚氯酸钠溶液体积的三分之一，然后将经步骤S2处理的木材纤维加入到添加有聚乙烯摩擦块的亚氯酸钠溶液中，搅拌1~2小时，然后静置3~6小时，期间不断向亚氯酸钠溶液中补加亚氯酸钠和冰醋酸，以保持亚氯酸钠溶液中亚氯酸纳的质量浓度为1~2%、pH 为4~5；S4. 将经步骤S3处理的木材纤维加入到质量浓度为1~3%的碱溶液中，混合均匀，在80~95℃下保持1~2小时；然后再将木材纤维加入到质量浓度为4~5%的碱溶液中，混合均匀，在80~95℃下保持2~3小时，得到纯化纤维素；S5. 将纳米二氧化硅颗粒加入到无水乙醇中，在室温下以超声波分散20‑40分钟；然后加入正硅酸乙酯、柠檬酸钾、聚乙二醇，混合均匀，继续超声0.5‑1.5小时形成混合悬浮液，所述混合悬浮液中各组分质量百分浓度分别为纳米二氧化硅颗粒8~15%、正硅酸乙酯15~23%、柠檬酸钾5~7%、聚乙二醇12~19%；加入环氧乙烷至其质量百分浓度达到28%，混合均匀后在机械搅拌加超声波分散的条件下加入25gFeSO4和45gFeCl3，加入120g氨水，在氮气保护下升温至70~80℃，搅拌状态下反应2~3小时，冷却至室温将产物离心分离，40~70℃下真空干燥0.5‑2小时，获得包覆二氧化硅的Fe3O4纳米粒子；S6. 将质量比为5~8:1.5~3:0.8~2的苯乙烯、Fe3O4纳米粒子及偶氮二异丁腈在70℃下搅拌，待其混合液粘度开始升高时升温至80℃，聚合20~24小时，得PS/ Fe3O4/SiO2复合颗粒；S7. 将获得的PS/Fe3O4/SiO2复合颗粒置于浓度为40~60ml/L的四氢呋喃乙醇溶液中，浸蚀8~10分钟，使得表面PS部分溶解，最终获得PS/ Fe3O4/SiO2复合纳米颗粒；S8. 按1g经步骤S4得到的纯化纤维素加入0.02~0.03gTEMPO、0.05~0.07g PS/Fe3O4/SiO2复合纳米颗粒、0.1~0.2g 溴化钠、100~110mL 蒸馏水和6~12g 次氯酸钠的比例，称取纯化纤维素、TEMPO、PS/Fe3O4/SiO2复合纳米颗粒、溴化钠、蒸馏水和次氯酸钠，先将称取的TEMPO、PS/Fe3O4/SiO2复合纳米颗粒和蒸馏水配制成溶液，超声分散5~10分钟，然后将溴化钠加入到溶液中，超声搅拌5~10分钟，加入纯化纤维素，机械搅拌均匀后，再将称取的次氯酸钠加入到溶液中，机械搅拌同时辅助超声搅拌，得到纤维素悬浊液；S9. 将得到的纤维素悬浊液置于微波反应器中，然后将微波反应器中置于亥姆霍兹构型磁场装置中，在交变磁场的条件下微波加热至55~65℃，反应2~3h后终止反应，反应产物经洗涤、真空干燥，得到绝干氧化纤维素纤维；S10. 取所得绝干氧化纤维素纤维配成质量浓度为1.5~2%的悬浮液，然后将其置于超声波连续流细胞粉碎机中进行超声粉碎处理，得到纳米纤维素纤维悬浮液，将悬浮液冷冻干燥，得到高羧基含量纳米纤维素纤维。
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