[发明专利]石墨烯改性阻燃、耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法

摘要

本发明公开了阻燃、耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法，在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中，将步骤（1）催化剂0.6g、聚四氢呋喃醚二醇80g与异佛尔酮二异氰酸酯40g混合，于70℃下反应1h，加入2‑磺基苯甲酸酐0.2g和步骤（3）羧基化石墨烯片材0.05g，反应时间2h，反应温度80℃，得到聚氨酯预聚体A；向预聚体A加入的氨基苯磺酸1.2g和丙酮20g，于75℃条件下反应2h，加入2,4,6‑三羟基苯甲酸1g和步骤（2）的耐光剂1.2g，反应温度85℃，反应时间0.5h，加入三乙胺12g进行中和反应30min，加水110g搅拌进行乳化，得到阻燃、耐光性水性聚氨酯涂料，所制备的聚氨酯环保、价格低廉，广泛应用于墙体、家具、金属器具表面，作为塑料、玻璃、造纸、纺织的粘合剂。

主权项

1.石墨烯改性阻燃、耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法，特征在于：(1)催化剂合成将2.2g的3‑羟基‑7‑甲氧基‑2‑萘甲酸、4.1g羧甲基纤维素钠、三氯化钛1.6g、乙醇镁0.6g、醋酸锌5.3g、二乙醇胺4.5g和N‑溴代丁二酰胺3.2g加入到30mL甲乙酮、2mL对甲苯磺酰氯，90℃反应3h，蒸除大部分溶剂后冷却过滤，滤饼用热碳酸氢钾溶液洗涤，水洗至中性，干燥，用四氢呋喃与甲醇、丙酮混合重结晶，得粉末催化剂；(2)耐光剂的合成：将亚硫酸钠3g、偏亚硫酸钠0.9g、三聚磷酸钠3.5g、柠檬酸6.2g、茶多酚4.5g和二丁基羟基甲苯1.3g在60℃搅拌1h，加入碳酸铝4.2g和硬脂酸铝1.6g，70℃搅拌2h，在加入甲基三乙氧基硅烷2.5g和二甲基甲酰胺3.2g，80℃搅拌3h，得到耐光剂；(3)羧基化石墨烯片材将石墨烯0.05g片材加入到浓硫酸400mL、4‑硼酸三苯胺0.4g和3,4,5‑三氟苯硼酸0.3g中混合，反应温度为70℃，在超声功率为500W、超声频率为100KHz的超声波清洗器中冷凝回流3h，超声后用450mL去离子水稀释，然后用直径为0.2μm的微孔滤膜抽滤，去离子水反复洗涤直至中性，最后在80℃下烘8h，研磨至微细粉末状，即得羧基化石墨烯片材，石墨烯为化学气相沉积法生产的石墨烯片材，长度0.1～10μm，宽度0.1～10μm，厚度1～10nm，纯度99.5wt.％，比表面积500～2600m2/g；(4)在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500mL的四口烧瓶中，将步骤(1)催化剂0.6g、聚四氢呋喃醚二醇80g与异佛尔酮二异氰酸酯40g混合，于70℃下反应1h，加入2‑磺基苯甲酸酐0.2g和步骤(3)羧基化石墨烯片材0.05g，反应时间2h，反应温度80℃，得到聚氨酯预聚体A，所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量为500；(5)向预聚体A加入的氨基苯磺酸1.2g和丙酮20g，于75℃条件下反应2h，加入2,4,6‑三羟基苯甲酸1g和步骤(2)的耐光剂1.2g，反应温度85℃，反应时间0.5h，加入三乙胺12g进行中和反应30min，加水110g搅拌进行乳化，得到阻燃、耐光性水性聚氨酯涂料。