[发明专利]一种3-[(2-胍基-4-噻唑)甲基硫基]丙亚氨酸甲酯的制备方法有效
申请号: | 201610734683.2 | 申请日: | 2016-08-26 |
公开(公告)号: | CN106117160B | 公开(公告)日: | 2019-02-05 |
发明(设计)人: | 周卫国;张拥军;吴永志;单挺挺;田华东;孔荣芳;王琰琰 | 申请(专利权)人: | 浙江野风药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D277/48 | 分类号: | C07D277/48 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 陈升华 |
地址: | 322100 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: |
本发明提供了一种3‑[(2‑胍基‑4‑噻唑)甲基硫基]丙亚氨酸甲酯的制备方法,包括以下步骤:1)将式I结构的2‑(4‑((2‑氰基乙基巯基)甲基)噻唑‑2‑基)胍与甲醇、氯化氢反应,得到式II结构化合物;2)将式II结构化合物与碳酸钠水溶液反应,得到式III结构的3‑[(2‑胍基‑4‑噻唑)甲基硫基]丙亚氨酸甲酯。本发明3‑[(2‑胍基‑4‑噻唑)甲基硫基]丙亚氨酸甲酯的制备方法,简单易行,杂质少,可控性好,易于工业化大规模生产,具备广阔的应用前景。 |
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搜索关键词: | 一种 胍基 噻唑 甲基 氨酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种3‑[(2‑胍基‑4‑噻唑)甲基硫基]丙亚氨酸甲酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将式I结构的2‑(4‑((2‑氰基乙基巯基)甲基)噻唑‑2‑基)胍与甲醇、氯化氢反应,得到式II结构化合物;
2)将式II结构化合物与碳酸钠水溶液反应,得到式III结构的3‑[(2‑胍基‑4‑噻唑)甲基硫基]丙亚氨酸甲酯;
所述的步骤1)具体包括:向反应釜中加入氯化氢甲醇溶液,投料结束,开启搅拌,控制反应釜温度‑5~0℃,然后加入起始物料2‑(4‑((2‑氰基乙基巯基)甲基)噻唑‑2‑基)胍,加料结束控制温度‑5~0℃搅拌反应3~5小时,反应结束,开始向反应釜内通入氯化氢气体,通气时间为8‑10小时,通气结束,保温搅拌反应1.5~3小时,得到含式II结构化合物的反应液;所述的氯化氢甲醇溶液中氯化氢的质量百分数为20%~30%;所述的氯化氢甲醇溶液的体积与2‑(4‑((2‑氰基乙基巯基)甲基)噻唑‑2‑基)胍的质量之比为500L~700L:300kg。
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