[发明专利]一种4-氟-3-氯苯胺的制备方法有效
| 申请号： | 201610730718.5 | 申请日： | 2016-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN106349084B | 公开（公告）日： | 2018-08-07 |
| 发明（设计）人： | 黄华 | 申请（专利权）人： | 安徽省虹升生物股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/68 | 分类号： | C07C209/68;C07C211/52 |
| 代理公司： | 合肥广源知识产权代理事务所(普通合伙) 34129 | 代理人： | 李显锋 |
| 地址： | 233700 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开一种4‑氟‑3‑氯苯胺的制备方法，它是以3‑氯苯胺为原料，在胺基对位加入氟得到的。本发明制得的4‑氟‑3‑氯苯胺纯度在99%以上，且原料易得，价格低廉，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4‑氟‑3‑氯苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，在反应容器中加入3‑氯苯胺,稀盐酸和亚硝酸钠，反应30‑60分钟后冷却结晶、过滤洗涤得到3‑氯亚硝基苯胺；步骤2，将3‑氯亚硝基苯胺溶于适量的三氟甲烷中，并滴加硫酰氟，加温至50℃‑70℃反应数小时后经过水洗、过滤得到4‑氟‑3‑氯亚硝基苯胺；步骤3，将4‑氟‑3‑氯亚硝基苯胺和一定量的浓盐酸反应，反应温度为50℃‑70℃，反应2‑4小时后，冷却到室温，用20%‑50%的氢氧化钠调节溶液的pH值大于10，再用氯仿减压萃取脱除溶剂，再减压精馏得到4‑氟‑3‑氯苯胺，其中所述步骤1中3‑氯苯胺、稀盐酸、亚硝酸钠摩尔比是1:1‑3:1‑3，稀盐酸的浓度为3mol/L，亚硝酸钠的浓度为5mol/L，所述步骤2中三氟甲烷与3‑氯亚硝基苯胺的体积质量比为3‑5:1，硫酰氟与3‑氯亚硝基苯胺的摩尔比为2‑3:1，所述步骤3中浓盐酸的浓度为14mol/L，浓盐酸与4‑氟‑3‑氯亚硝基苯胺的体积质量比为4‑6:1。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于安徽省虹升生物股份有限公司，未经安徽省虹升生物股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610730718.5/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：2,4,6‑三氟苯甲胺的制备方法
- 下一篇：一种粗异丙胺的分离纯化方法
