[发明专利]一种复合植物酸制备高纯熔融硅微粉的制备方法

摘要

本发明涉及一种复合植物酸制备高纯熔融硅微粉的制备方法，属于熔融硅微粉的制备技术领域。本发明主要是将酿酒后的葡萄皮渣与硫酸混合加热，得到滤液，并将其与硫酸钙等物质混合，收集滤渣，将其与硫酸混合静置，得到酒石酸溶解液，并与柠檬酸、L‑苹果酸混合加热，得到复合植物酸溶液，然后将其与磁选球磨得到的粗选石英砂粉末混合搅拌，并加热过滤，得到高纯石英砂粉末，对其煅烧球磨后，与复合植物酸溶液进行混合过滤，将滤渣干燥即可。本发明制备的高纯熔融硅微粉中未添加大量的表面活性剂和有机添加剂，利用复合植物酸制备而得，不会污染环境，环保；纯度较高，SiO2≥99.9％，且其绝缘性能好，电导率≤2.7μs/cm。

主权项

1.一种复合植物酸制备熔融硅微粉的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）收集20～25g酿酒后葡萄皮渣置于烧杯中，对烧杯中添加80～85mL质量分数10%硫酸溶液，搅拌混合并置于65～70℃下水浴加热45～60min，随后过滤并收集滤液，取10～15mL滤液置于85～90℃下水浴加热10～15min；（2）待水浴加热完成后，向烧杯中添加2～3g碳酸钙，并同时滴加质量分数5%氢氧化钙溶液调节pH至7.0，随后搅拌混合并静置沉淀25～30min，过滤并收集滤渣，按质量比1:5，将滤渣与质量分数15%硫酸溶液搅拌混合，静置3～5h后，在4500～5000r/min下离心分离10～15min，收集上层清液，制备得酒石酸溶解液；（3）按重量份数计，分别称量10～15份柠檬酸、45～50份酒石酸溶解液、5～10份L‑苹果酸置于烧杯中，搅拌混合并置于65～70℃下水浴加热25～30min，制备得复合植物酸溶液，备用；（4）选取天然石英砂，将其洗净并晾干，在450～500r/min下球磨3～5h，过120～130目筛，收集石英砂粉末，对其磁选除杂后，再次球磨1～2h，过145～150目筛，收集得粗选石英砂粉末；（5）按质量比1:10，将粗选石英砂粉末与步骤（3）备用的复合植物酸溶液搅拌混合，在65～70℃下水浴加热1～2h，随后过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液pH至7.0后，在65～70℃下干燥6～8h，制备得高纯石英砂粉末；（6）将上述制备的高纯石英砂粉末置于石墨坩埚中，在450～500℃下预热25～30min，随后按15℃/min升温至1800～1850℃，保温熔融1～2h后，静置冷却至室温，即可得到熔融二氧化硅；（7）将上述制备的熔融二氧化硅破碎并置于球磨机中，在550～600r/min下球磨3～5h并过185～190目筛，随后收集熔融二氧化硅粉末，按质量比1:10，将熔融二氧化硅粉末与步骤（3）制备的复合植物酸溶液搅拌混合，在45～50℃下水浴加热1～2h后，过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤至洗涤液pH至7.0，再在65～70℃下干燥6～8h，即可得一种复合植物酸制备的熔融硅微粉。