[发明专利]一种马来酸二乙二醇单乙醚酯的制备方法在审
申请号: | 201610714746.8 | 申请日: | 2016-08-24 |
公开(公告)号: | CN106349065A | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
发明(设计)人: | 曹金龙 | 申请(专利权)人: | 安徽金邦医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/60;B01J23/80 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司11403 | 代理人: | 于洁 |
地址: | 239299 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种马来酸二乙二醇单乙醚酯的制备方法,以马来酸酐、乙二醇单乙醚为原料,以环己烷为带水剂,在釜式反应器中常压下进行催化酯化反应,酯化反应温度为90‑110℃,反应时间为5‑8h。催化剂为一种钛硅复合氧化物。本发明提供的制备方法催化制备效果高,马来酸二乙二醇单乙醚酯得率高且纯度高;催化剂可反复套用,且反复套用时催化效率无明显降低。本发明方法与现有技术相比,具有突出的实质性特点和显著的进步。 | ||
搜索关键词: | 一种 马来 乙二醇单乙醚 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种马来酸二乙二醇单乙醚酯的制备方法,其特征在于:以马来酸酐、乙二醇单乙醚为原料,以环己烷为带水剂,在釜式反应器中常压下进行催化酯化反应,酯化反应温度为90‑110℃,反应时间为5‑8h;其中,催化剂为一种钛硅复合氧化物,通过如下方法制备:步骤S1,将如下重量份的原料混合制成硅溶液:硅源,20~30份;表面活性剂,5~15份;去离子水,60~80份;步骤S2,将如下重量份的原料混合制成钛溶液:钛源,20~30份;去离子水,60~80份;步骤S3,将钛溶液缓慢添加到硅溶液中,50~70℃搅拌1~2小时得钛硅混合溶液;步骤S4,向上述钛硅混合溶液添加硫酸铜和硫酸锌;每一百重量份的钛硅混合溶液中添加硫酸铜4~6份和硫酸锌6~8份;步骤S5,将步骤S4所得溶液进行喷雾干燥,喷雾干燥器喷口温度在200~240℃之间,出口温度在90~110℃之间;步骤S6,将步骤S5所得产物于550~650℃焙烧1~3小时,即得所述钛硅复合氧化物;钛硅复合氧化物中Ti和Si元素的摩尔比例为2~4:1。
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