[发明专利]一种肉桂基哌嗪的合成方法在审
| 申请号： | 201610707905.1 | 申请日： | 2016-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN106366051A | 公开（公告）日： | 2017-02-01 |
| 发明（设计）人： | 张杰;张国用;李明轩;刘媛媛 | 申请（专利权）人： | 郑州瑞康制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/03 | 分类号： | C07D295/03;C07D295/023 |
| 代理公司： | 郑州优盾知识产权代理有限公司41125 | 代理人： | 郑园,张志军 |
| 地址： | 450001 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种肉桂基哌嗪的合成方法，将溶媒投入到反应釜中，加入哌嗪溶解均匀，在20~25℃的条件下滴加盐酸使反应液PH=2作为终点，反应1h后冷却到20℃，离心甩滤得到哌嗪二盐酸盐；将溶媒投入反应釜中，边搅拌边加入哌嗪二盐酸盐和哌嗪，在68~85℃的条件下反应0.5~3小时；降温至45~55℃滴加肉桂基氯，滴加完毕后升温到60~75℃保温反应1~4小时，然后降温至10~35℃，离心分离，母液抽入蒸馏反应釜中，加热蒸馏母液回收溶媒，加入纯化水，滴加碱液调节PH为9~12，加入氯仿萃取、干燥，蒸干氯仿得到肉桂基哌嗪，本发明减少了生产步骤和污染物的排放，更加适合于现代工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 肉桂 基哌嗪 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种肉桂基哌嗪的合成方法，其特征在于步骤如下：（1）将溶媒投入到反应釜中，加入哌嗪，搅拌使哌嗪全部溶解，在20~25℃的条件下滴加盐酸使反应液PH=2作为终点，继续反应1h后冷却到20℃，离心甩滤，得到哌嗪二盐酸盐，母液继续浓缩得到哌嗪二盐酸盐；（2）将溶媒投入反应釜中，边搅拌边加入哌嗪二盐酸盐和哌嗪，在68~85℃的条件下反应0.5~3小时；（3）降温至45~55℃滴加肉桂基氯，滴加完毕后升温到60~75℃保温反应1~4小时，然后降温至10~35℃，离心分离，回收固体滤饼得到哌嗪二盐酸盐循环利用，母液抽入蒸馏反应釜中；（4）加热蒸馏母液回收溶媒，溶媒不再流出时加入纯化水，滴加碱液调节PH为9~12，加入氯仿萃取、干燥，蒸干氯仿得到肉桂基哌嗪。
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