[发明专利]过氧化二叔丁基的制备方法

摘要

一种过氧化二叔丁基的制备方法，属于有机合成技术领域。步骤将叔丁醇与硫酸加入到第一反应装置中搅拌反应，并且控制第一反应装置搅拌反应的温度和反应时间，得到硫酸氢叔丁酯酯化液；先向第二反应装置中加入回收母液，再向第二反应装置中加入粗叔以及加入硫酸氢叔丁酯酯化液，控制第二反应装置搅拌反应的温度和反应时间，得到反应产物；将反应产物引入分液槽分液，得到上层油相为过氧化二叔丁基，而下层水相为母液，该母液作为下一轮反应的回收母液。工艺步骤简短并且能使上层油相为过氧化二叔丁基的含量达到97.5%以上，因而能满足工业化放大生产要求；避免损及环境，而且还能节约原料、降低成本以及体现循环经济精神。

主权项

一种过氧化二叔丁基的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A)制备硫酸氢叔丁酯酯化液，将叔丁醇与硫酸加入到第一反应装置中搅拌反应，并且控制第一反应装置搅拌反应的温度和反应时间，得到硫酸氢叔丁酯酯化液；B)制备反应产物，先向第二反应装置中加入回收母液，再向第二反应装置中加入粗叔以及加入由步骤A）得到的硫酸氢叔丁酯酯化液，并且控制第二反应装置搅拌反应的温度和反应时间，得到反应产物；C)制备成品，将由步骤B）得到的反应产物引入分液槽分液，得到上层油相为过氧化二叔丁基，而下层水相为母液，该母液作为下一轮反应的步骤B）中所述的回收母液；所述步骤B）中所述的回收母液、粗叔以及硫酸氢叔丁酯酯化液三者重量比为1∶0.5‑1∶1‑2；所述粗叔以及所述硫酸氢叔丁酯酯化液的加入方式为滴加；所述步骤B）中所述的控制第二反应装置搅拌反应的温度和反应时间是将反应温度和反应时间分别控制为0‑50℃和30‑360min；所述步骤B）中粗叔的制备步骤如下：a)制备硫酸氢叔丁酯酯化反应液，将叔丁醇与硫酸加入到第一反应容器中搅拌反应并且控制第一反应容器搅拌反应的温度和反应时间，得到硫酸氢叔丁酯酯化反应液；b)制备混合液，将双氧水和回用母液加入到第二反应容器中搅拌反应并且控制第二反应容器的搅拌反应温度和反应时间，得到混合液；c)制备反应产物，先将由步骤a)得到的硫酸氢叔丁酯酯化反应液与由步骤b)得到的混合液加入到第三反应容器中搅拌反应并且控制第三反应容器的搅拌反应温度和的反应时间，得到反应产物；d)制备粗叔，将由步骤c）得到的反应产物引入分液装置分液，得到上层的油相为粗叔，而下层的水相为含有硫酸以及双氧水的母液，该母液作为下一轮反应的步骤b)中所述的回用母液；所述粗叔为含过氧化氢及过氧化二叔丁基的混合物。