[发明专利]一种控制非布司他中间体杂质的方法在审
| 申请号： | 201610701556.2 | 申请日： | 2016-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN106366048A | 公开（公告）日： | 2017-02-01 |
| 发明（设计）人： | 魏成功 | 申请（专利权）人： | 魏成功 |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 452670 河南省许昌市*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种控制非布司他中间体杂质的方法，该方法通过以下技术方案实现在强吸电子溶剂中，强烈搅拌下同时加入反应物2‑（4‑羟基苯基）‑4‑甲基‑5‑噻唑甲酸乙酯和乌洛托品（HMTA），控制HMTA的投料量，反应温度在90~95℃，反应时间在3~5h，反应完全后经水解、萃取、浓缩、结晶、离心，得到中间体2‑（3‑甲酰基‑4‑羟基苯基）‑4‑甲基‑5‑噻唑甲酸乙酯，控制杂质双甲醛化含量在0.1%以下。本发明通过控制加料方式、投料配比、反应温度和反应时间来抑制非布司他中间体杂质的产生，有效减少反应体系中双甲醛化杂质的含量，使杂质的含量控制在0.1%以下，非布司他中间体含量达99.0%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 控制 非布司 中间体 杂质 方法 | ||
【主权项】：
一种控制非布司他中间体杂质的方法，其特征在于：在强吸电子溶剂中，强烈搅拌下同时加入反应物2‑（4‑羟基苯基）‑4‑甲基‑5‑噻唑甲酸乙酯和乌洛托品（HMTA），控制HMTA的投料量，加料完毕，控制反应温度在90~95℃和反应时间在3~5h，反应完全后经水解、萃取、浓缩、结晶、离心，得到中间体2‑（3‑甲酰基‑4‑羟基苯基）‑4‑甲基‑5‑噻唑甲酸乙酯，使双甲酰化杂质含量在0.1%以下。
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