[发明专利]一种二元复合La2O3、Ta2O5掺杂钼阴极材料及其制备方法

摘要

一种二元复合La2O3、Ta2O5掺杂钼阴极材料及其制备方法，属于稀土难熔金属阴极材料技术领域。阴极基体中活性物质La2O3、Ta2O5成分的添加总量为3‑5wt％，其中Ta2O5的添加量为0.05‑0.5％；其余为Mo。将硝酸镧溶液、七钼酸铵溶液、柠檬酸溶液混合后添加氧化钽粉末，水浴加热，机械搅拌，烘干，最终形成干凝胶。干凝胶分解得到La2O3、Ta2O5掺杂MoO3粉末。氧化物混合粉末经过二次还原工艺获得的La2O3、Ta2O5掺杂钼粉。对粉体进行压制、烧结、碳化、激活、老练处理，获得具有良好发射性能的阴极材料。该材料热电子发射性能优异，满足微波炉磁控管中阴极的使用要求。

主权项

一种二元复合La2O3、Ta2O5掺杂钼阴极材料的制备方法，其特征在于，二元复合La2O3、Ta2O5掺杂钼阴极材料为：对Mo基体进行掺杂活性物质La2O3、Ta2O5，其中活性物质的添加总量占阴极材料总重量的3‑5wt％，La2O3的添加量为2.5‑4.95％，其余活性物质为Ta2O5；其余阴极材料为Mo；包括以下步骤：(1)按照二元复合La2O3、Ta2O5掺杂钼阴极材料中镧、钽、钼的摩尔比，称取硝酸镧、七钼酸铵、柠檬酸和氧化钽，七钼酸铵：柠檬酸的质量比为1:(0.8‑1.5)，将硝酸镧溶液、七钼酸铵溶液、柠檬酸溶液混合后添加氧化钽粉末；水浴加热，机械搅拌，最终形成干凝胶；(2)将步骤(1)中获得的干凝胶分解，分解温度为500‑650℃，得到La2O3、Ta2O5掺杂MoO3粉末；(3)将步骤(2)中得到的氧化物混合粉末进行还原，在氢气条件下，一次还原温度为500‑600℃，二次还原温度为800‑950℃，获得的La2O3、Ta2O5掺杂钼粉；(4)将步骤(3)中获得的La2O3、Ta2O5掺杂钼粉置于磨具中，压制成型，得到阴极坯体，在氢气气氛下进行烧结，烧结温度为1850‑2150℃，保温1‑3h，获得具有金属光泽的La2O3、Ta2O5掺杂Mo块体；(5)将步骤(4)获得的La2O3、Ta2O5掺杂Mo块体进行苯蒸汽碳化，碳化温度1450‑1800℃，保温70‑120s，得到碳化稀土氧化物掺杂Mo阴极材料；(6)将步骤(5)中获得的碳化稀土氧化物掺杂Mo阴极材料进行激活老练处理，激活温度1400‑1650℃，保温10‑30min。